химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

ой поглощающего слоя от 1 до 5 см (в зависимости от содержания мышьяка) на спектрофотометре при 840 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром. Содержание мышьяка находят по калибровочному графику, построенному по этой же методике с применением стандартного

: раствора мышьяка.

v Для повышения чувствительности определения мышьяка в виде

Sji мышьяковомолибденовой сини и устранения мешающего влияния |: многих элементов в ряде случаев экстрагируют образовавшуюся Ц: мыгльяковомолибденовую синь кислородсодержащими растворите-| лями [47, 429, 773, 964, 990].

Ь Мышьяковомолибденовая синь экстрагируется в виде свобод\ ной кислоты, а также в виде солей органических оснований. J Из всех органических кислородсодержащих растворителей наи-более часто для экстракции мышьяковомолибденовой сини ис-1" пользуется изоамиловый спирт [144, 216, 265, 287, 289, 307, 430]. р Несколько реже используются н-бутпловый и изобутиловый спирай

.1" 59

ты [253,599,815], гексон (этилпропилкетон) [582, 868] и пропил-ацетат [615], а также смеси изоамилового спирта с диэтиловым эфиром [195], н-бутанола с этилацетатом [1209, 1210], и-бутанола с этилацетатом и хлороформом [809] и гексанола с 3-метилбутан-1-олом [666]. Кроме кислородсодержащих растворителей мышьяко-вомолибденовую синь экстрагирует хлороформ [809]. Однако, вследствие малых коэффициентов распределения при экстракции хлороформом, для полного извлечения молибденовой сини экстракцию необходимо повторять несколько раз.

Для экстракции солей синей молибдомышьяковой кислоты с высокомолекулярными аминами используют углеводороды и некоторые их галогенозамещенные.

Для экстракционно-фотометрического определения мышьяка в виде мышьяковомолибденовой сини рекомендуется следующая методика [273].

К анализируемому раствору, содержащему не более 150 мкг As, прибавляют 2 мл конц. НГЮз и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 25 мл молибдатного реагента. Для его приготовления растворяют 1 г молибдата аммония в 100 мл 4 N H2S04 и отдельно растворяют 0,1 г сульфата гидразина в 100 мл воды; непосредственно перед применением смешивают по 10 мл обоих растворов, смесь разбавляют водой до 100 мл, полученный раствор используют при выполнении анализа. Для полного растворения сухого остатка и образования молибденовой сипи чашку с реакционной смесью нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. По охлаждении раствор переносят в делительную воронку, образовавшуюся мышьяковомолибденовую синь экстрагируют двумя порциями к-бутилового спирта по 10—15 мл. Экстракт в мерной колбе емкостью 50 мл разбавляют бутиловым спиртом до метки, оптическую плотность измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 1—5 см (в зависимости от содержания мышьяка) на спектрофотометре при 840 нм или на фотоэлектроколорнметре с красным светофильтром.

Вместо к-бутилового спирта можно рекомендовать изоамило-вый спирт. При определении очень малых количеств мышьяка (до 10 мкг As в пробе) экстракт помещают в мерпую колбу емкостью 25 мл и используют кювету с толщиной поглощающего слоя 5 см.

Необходимо отметить, что молярный коэффициент погашения и положение максимума на кривой светопоглощения экстрактов мышьяковомолибденовой сини несколько зависит от природы используемого органического растворителя, поэтому калибровочный график необходимо строить с применепием того же самого растворителя, который используется при проведении определения.

Применяют еще один вариант экстракционно-фотометрического определения мышьяка в виде мышьяковомолибденовой сини, в котором экстрагируют желтую мышьяковомолибденовую кислоту кислородсодержащими органическими растворителями и в полученном экстракте восстанавливают ее до мышьяковомолибденовой сини [158, 302, 459, 599, 972, 980, ИЗО].

Для экстракции молибдоарсената используют к-бутанол [972] или его смеси с диэтиловым эфиром [158, 302] или с ацетоуксус-ным эфиром [ИЗО], изобутилацетат [979], а также смесь изобути-лового спирта с этилацетатом и хлороформом [459].

В качестве восстановителя для восстановления молибдоарсената в органической фазе до мышьяковомолибденовой сини используют хлорид олов а(Т1) [158, 302, 459, 11301. Рекомендованы также сульфат гидразина и 1-амино-2-на-фтол-4-сульфокислота [979].

Для определения мышьяка экстракционно-фотометрическпм методом, основанном на восстановлении молибдоарсената в органической фазе до мышьяковомолибденовой сини, анализируемый раствор выпаривают досуха с азотной кислотой, остаток растворяют в 20 мл воды с добавлением 0,5 мл 0,1 М NaBr03. К полученному раствору прибавляют 10 мл 1%-ного раствора молибдата аммония, хорошо перемешивают и через 15 мин. экстрагируют 30 мл смеси (1 : 1) к-бутанола с ацетоуксусным эфиром в течение 1 мин. Экстракт промывают 0,01 М раствором HNOs (3 раза по 20 мл, встряхивая каждый раз в течение 30 сек.). Промытый экстракт дважды обрабатывают раствором хлорида олова (10 г SnCl.2-2H20 растворяют при нагревании в 33 мл конц. НС1 и разбавляют водой до 100 мл; перед употреблением раствор

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
установка табличка навишация стоимость
сдать анализы на зппп в вологде
курсы делопроизводства и компьютерные курсы в москве
Точилка для ножей электрическая CC120HR хром

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)