химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

имо, предварительно мышьяк переводят в пятивалентную форму обработкой перекисью водорода или другим подходящим способом.

После разрушения избытка перекиси водорода кипячением в раствор добавляют конц. НС1 до концентрации —5 А^. Возможно применение для под-кисления раствора HaS04 (ее концентрация должна быть —2 АО. Для получения более точных результатов'раствор перед титрованием следует освободить от растворенного в нем кислорода" (пропусканием азота, двуокиси углерода или аргона). После этого в коническую колбу с раствором прибавляют 1—10 мл 10%-ного раствора KJ (в зависимости от содержания мышьяка и объема раствора), колбу закрывают и оставляют на 5—10 мин. Выделившийся иод титруют 0,05—0,1 N раствором Na2S203 до слабо-желтой окраски, затем вводят раствор крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.

Метод характеризуется хорошей точностью (ошибка не превышает 0,2—0,3%).

Для установления конечной точки титрования используют также потенциометрический метод. [1019]. Вместо К J с таким же успехом может применяться NaJ.

Титрование с визуальным установлением конечной точки применено для определения мышьяка в органических веществах после их минерализации нагреванием с перекисью водорода [977], для микроопределения мышьяка в органических соединениях после их минерализации нагреванием в запаянной трубке с азотной кислотой [619] и для определения микроколичеств мышьяка в ряде других материалов [1198].

Методы осадительного титрования

Определение мышьяка методами осадительного титрования основано, главным образом, на реакциях осаждения арсенат-иона. В качестве титрантов-осадителей используют нитраты Pb, Ag,

47

Тит рант

Pb(N03)2

AgNO,

Hg2(N03)

Условия титрования

рН 6,8

рН 6,8 (в отсутствие С02)

рН ~7 (уротропи-новый буфер)

Аммиачно-хлорид-ный буфер; 50%-ный этанол

Аммиачно-хлорид-ный буфер

Аммиачио хлорид -ншй буфер; 50%-ный этанол

То же

рН ~7

рН ~7

Способ установления Определяемые Литераконечной точни количества тура

рН-метричссктш

0,3—1,5 мг As; ошибка 0,19% 1—100 .«в? As; ошибка 0,6% 0,15—1,5 мо'As; ошибка 0,22%

Индикатор ПАР;

7-(4-сульфо-1-нафтилазо)-8-оксихинолин-5-сульфо20—75 мг Аз; ошибка 0,2%

20—75 мг As; ошибка 0,2%

0,7—10 яг As; ошибка 0,3%

50—150 мг AsOj3-; ошибка 0,2%

Микроколичества; ошибка 0,2% То же

кислота

Индикатор эрио-хром черный Т; бромпирогаллосый красный

Индикатор штро-катехшговьш фио летовый

Индикатор тнмол-фталексон

Фталеиновьгй фно летовый

ПотснциометрнчеШ, Zn, Cd, Си устраняют маскированием цианидами, иены Ag, Pb, Hg и Т1(1) можно маскировать также галогенидами.

Кроме арсената, в осадительном титровании используются также и другие соединения мышьяка, в том числе и его гетеро-поликислоты, образующие нерастворимые соединения с высокомолекулярными органическими основаниями.

Для определения мышьяка к анализируемому раствору прибавляют избыток молибдата аммония, устанавливают концентрацию соляной кислоты в пределах 0,4—0,5 N, образовавшуюся молибдомшпьяковую гетерополякис-лоту титруют раствором нитрона,' устанавливая конечную точку титрования гетерометрическим методом по излому на кривой, построенной в координатах: мутность раствора — объем прибавленного титранта. При определении 60 — 160 миг As ошибка составляет около 1%.

Комплексонометрическое титрование

Эта группа методов основана па осаждении арсената ионами металлов, образующих с ним нерастворимые соединения, и титровании избытка осадителя раствором комплексона Ш или другого подходящего комалексообразующего реагента с применением для индикации конечной точки соответствующих металлоиндикаторов или же конечную точку устанавливают потенциометрически. В некоторых случаях возможно титрование избытка иона-осадителя без отделения образовавшегося осадка арсената.

Так, например, в работе [1204] после осаждения арсената добавлением определенного количества стандартного раствора нитрата висмута раствор с осадком разбавляют водой до 200— 300 мл и титруют избыток висмута раствором комплексона Ш в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора. При определении 4—100 лг As(V) ошибка < 1%. Определению арсената этим методом не мешают щелочные и щелочноземельные элементы, цинк, марганец и ряд других элементов.

В ряде случаев образовавшийся осадок арсената отфильтровывают, растворяют его и титруют содержащийся в нем ион-ссадитель. Описано определение арсената с применением нитрата висмута 11162].

Арсенат осаждают в азотнокислой среде (рН — 0,7) в виде BiAs04, вводи 1,5—2,0-кратное количество нитрата висмута, осадок отделяют, растворяют его в разбавленной HN03 и титруют висмут(Ш) раствором комплексона III по ксиленоловому оранжевому.

Определению арсената не мешают Mg, Са, Ва, Zn, Ni, Со, Си и многие другие элементы.

Используются также обменные реакции с катионом осадка на другой ион, хорошо титрующийся комплексоном III. В работах [1086, 10951 для определения арсената используется обменная реакция между осадком Ag3As04 и Ni(CN)'-:

2Air#AsOi +

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
champion в красноярске
зажигалки прикольные купить
венчик цена
купить вентилятор вран6-6,3-в

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)