химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

м растворе с потенциометрической индикацией конечной точки [589].

При поглощении AsH3 раствором сульфата церия(1У) он количественно окисляется до H3As04, что может быть использовано для определения AsH3 титрованием избытка церия(1У).

Микрометод цериметрического титрования с использованием в.качестве титранта 0,005 Л' Ce(SO,i)3 позволяет определять до 75 мкг As(III) [855].

В случае выделения мышьяка в элементном виде его можно растворить в титрованном растворе сульфата церия(1У) и титровать -избыток церия^У) титрованным раствором мышьяковистой кислоты [449, 830].

Для определеппя мышьяка анализируемый раствор, содержащий 0,1 — 2 мг мышьяка, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, разбавляют его водой до объема 25 мл, прибавляют 100 мл раствора гииофосфита кальция (200 з в 1 л 6 М НС1), 35 мл конц. J1C1 н смесь нагревают при 80—90° С в течение 10 мин. (нагревание не следует доводить до кипения во избежание потерь мышьяка в виде AsCl3). По окончании выделения элементного мышьяка раствор слабо кипятят в течение 5 мин. для коагуляции выделившегося осадка. Осадок отфильтровывают на стеклянный фильтрующий тигель или на асбест и хорошо промывают разбавленным раствором соляной кислоты. Тигель с осадком помещают в коническую колбу, прибавляют избыток стандартного 0,001—0,005 N раствора сульфата церия(1У) в 2 М H2S04 и нагревают 2—3 мин. при 40—50° С. Приливают по 0,1 мл 0,25%-ного раствора Os04

45

В 0,5 М H2S04 на Каждые 50 мл прибавленного раствора сульфата церпя(1У), вводят несколько канель 0,025 М раствора ортофенантролината железа(И) (ферроин) в качестве индикатора и титруют 0,001—0,005 Л' раствором мышь-яковистой кислоты до появления красной окраски. Если раствор случайно будет перетитрован, то избыток мышьяковистой^ кислоты оттитровывают обратно раствором сульфата церия(1У) до исчезновения красной окраски и снова дотитровывают раствором мышьяковистой кислоты до появления красной окраски.

Одновременно проводят холостой опыт для определения поправки на индикатор с теми же количествами реагентов.

Если анализируемый раствор содержит менее 0,5 мг мышьяка, то для титрования используют 0,001 Л' растворы сульфата це-рия(1У) и мышьяковистой кислоты. При титровании 0,1 мг мышьяка ошибка составляет 1—2%, для 1 мг мышьяка она снижается до 0,5%.

Титрование с применением других окислителей. Для титрования арсенитов в качестве титрантов предложены также соли марганца(Ш), в том числе МпНР20,, [527], MnPO. [1140] и Mn2(S04)3 [888].

При использовании МпР04 анализируемое вещество вводят в 0,2 А" раствор МпР04 в фосфорной кислоте и нагревают при 210—230° С. По охлаждении реакционную смесь разбавляют водой до 150 мл и оттитровывают избыток марганца(Ш) ОД А^ раствором солл Мора в присутствии дифениламина в качестве индикатора.

Для ускорения реакции между мышьяком(Ш) и марганцем(Ш) в титруемый раствор вводят КВг (> 0,6 МОЛЬ/Л) или КС1 (>5 моль/л) и титруют раствором Mii2(S04)3 при комнатной температуре с потенциометрическим установлением конечной точки. Ошибка определения мышьяка(Ш) этим методом ±0,1%.

Минчевский и Пшоницкая [924] для титрования мышьяка применяли растворы кобальт а(Ш) в ледяной уксусной кислоте. Для получения удовлетворительных результатов титрование необходимо проводить в среде >8 Л' НС]. В присутствии Os04 реакция значительно ускоряется и титрование может: проводиться при более низкой концентрации НС1 (> 4 N).

Имеются указания на возможность титрования мышьяка(Ш). хлоритом натрия [691]. При титровании в среде 5 N НС1 ошибка составляет от +0,2 до +1,5%.

При использовании в качестве титранта Na2Mo06 с потенциометрическим установлением конечной точки при титровании 8 мг As203 в среде 1 N Н2504 ошибка составляет 2,2% [834].

Лучшие результаты получаются с применением хлорами-н а Т [925]. В качестве индикаторов рекомендованы индулино-вый алый (7,8-бензо-6-амино-2-метйл-10-этилфеназолин), хромо-троп 2В и метаниловый желтый; наиболее четкие переходы окраски наблюдаются при титровании в среде 3,1—6,0 N; 2,1— 6,0 N и 1,1—4,6 N НС1 соответственно. При определении 18—

46

75 мг As(III) ошибка составляет 0,3%. Титрование хлорамином Т можно проводить также в бикарбонатной среде при рН 8,3 с использованием KJ и крахмала как индикатора.

В качестве реагентов для оксидиметрического титрования мышьяка(Ш) были предложены ванадаты натрия и аммония [681], хлорид железа(Ш), периодат и феррицианид калия и щелочной раствор манганата калия [557, 810, 991, 1082]. Однако вследствие медленного протекания реакции, необходимости использования катализаторов и низкой точности они не нашли применения.

Редуктомстрическое титрование

Эта группа титриметрических методов основана на количественном восстановлении мышьяка(У) до мышьяка(Ш) различными реагентами. Наибольшее распространение нашли методы, включающие восстановление арсената иодидами с выделением эквивалентного количества свободного иода и титрование его гипосульфитом натрия в присутствии крахмала в качестве индикатора. В тех случаях, когда это необход

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
свадебный букет из анемонов купить
Компания Ренессанс лестница винтовая дерево- быстро, качественно, недорого!
кресло престиж описание
В магазине KNSneva.ru моноблоки Леново - отправка товаров из Санкт-Петербурга во все населенные пункты северо-запада России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)