химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

ставят тигель на лист фильтровальной бумаги; затем наносят на фильтровальную бумагу сбоку от тигля каплю 50%-ного раствора AgN03, в тигель вносят кусочек металлического магния или цинка и быстро накрывают тигель и влажное пятно на бумаге небольшой перевернутой воронкой с запаянным концом (или плотно закрытым комочком ваты). Через несколько минут рассматривают пятно нитрата серебра: если оно почернело, то анализируемый раствор содержал мышьяк. Для контроля проводят холостой опыт,

Соединения сурьмы в тех же условиях восстанавливаются с образованием сурьмянистого водорода 6ЬН3, который точно также восстанавливает ионы серебра до металлического серебра. Мешают также сульфиды, вызывающие почернение пятна вследствие образования Ag2S. Для устранения мешающего влияния сурьмы по второму варианту метода восстановление соединений мышьяка до мышьяковистого водорода проводят в щелочной среде (~'20%-ный раствор NaOH), используя в качестве восстановителя порошок металлического алюминия или цинковую пыль. В последнем случае тигель с раствором предварительно нагревают. Сурьма в этих условиях восстанавливается только до металла и сурьмянистого водорода не образует.

Нужно иметь в виду, что в щелочной среде до мышьяковистого водорода восстанавливаются только соединения мышьяка(Ш), в то время как соединения мышьяка(У) не восстанавливаются. Поэтому для обнаружения мышьяка(У) по этой реакции его предварительно восстанавливают в кислой среде до мышьяка (III) иодидом калия, гидразином и др., а затем проводят восстановление мышьяка(Ш) до мышьяковистого водорода в щелочной среде.

Реакция арсина с трихлоридом мышьяка. Тананаевым [409] для обнаружения мышьяка предложен метод, основанный на взаимодействии AsHs с трихлоридом мышьяка с образованием элементного мышьяка. Реакция протекает по уравнению:

AsHa + AsCl3=2As + ЗНС1.

Восстановление соединений мышьяка до арсина проводят в кислой среде подобно тому, как и при обнаружении мышьяка по реакции с ионами серебра. Для приготовления раствора трихло-рида мышьяка, используемого для обнаружения AsH3, к раствору Na2HAs03 прибавляют конц. НС1 до полного растворения выделившегося вначале белого осадка.

Восстановление мышьяка до элементного состояния [4. 530а]

Метод основан на восстановлении мышьяка(Ш) и мышьяка(У) в конц. НС1 хлоридом олова(Н) до элементного состояния. Для устранения мешающего влияния других элементов, выпадающих в осадок при восстановлении хлоридом олова(П), предварительно мышьяк отделяют осаждением в виде арсената магния-аммония [4].

Несколько капель анализируемого раствора помещают в тигель, прибавляют по нескольку капель растворов NH„OH, хлорида магния и перекиси водорода (для окисления арсенита до арсената). Образовавшийся осадок промывают декантацией, высушивают и прокаливают. К прокаленному остатку в тигле прибавляют несколько капель насыщенного раствора хлорида оло-ва(П) в конц. НС1 и слегка нагревают. В присутствии малых количеств мышьяка (1—2 мкг) раствор принимает бурую окраску; при больших содержаниях выпадает черный осадок элементного мышьяка,

28

29

Возможно также проведение этой реакции с хлоридом олова(П) непосредственно в исследуемом растворе после его подкисления соляной кислотой и нагревания на водяной бане. Мьппьяк(Ш) и мышьяк(У) восстанавливаются при этом до элементного мышьяка, выделяющегося в виде коллоидного осадка, обусловливающего коричневую окраску раствора [544].

Вместо хлорида олова(П) в качестве восстановителя может использоваться также гипофосфит натрия.

Реакция мышьяка с сульфидом серебра

Вейссом и Тельгманном [1186] описан метод обнаружения мышьяка, в соответствии с которым на полоске фильтровальной бумаги осаждают сульфид серебра, который затем обрабатывают анализируемым раствором. Если затем промыть пятно 9 М раствором НС1, то в присутствии мышьяка оно обесцвечивается значительно медленнее, чем такое же пятно, не содержащее мышьяка.

Для проведения реакции на полоску фильтровальной бумаги наносят в двух местах по капле 1 %-ного раствора нитрата серебра и обрабатывают сероводородом. На одно из черных пятен наносят каплю анализируемого раствора, затем оба пятна промывают 9 М раствором НС1. Б присутствии мышьяка черная окраска пятна с нанесенным на него анализируемым раствором ослабевает значительно медленнее. Чувствительность реакции 0,05 мкг As.

Определению мышьяка не мешают Sb, Sn, Bi и Pb. Несколько мешают Си, Hg и Мо, образующие сульфиды, устойчивые к соляной кислоте.

Обнаружение мышьяка каталитической реакцией [842]

Метод основан на значительном ускорении обесцвечивания растворов индигокармина перекисью водорода в присутствии мышьяка(Ш) или мышьяка(У).

25 мл анализируемого раствора смешивают с 25 мл 1,2%-ного раствора перекиси водорода, вводят 10 мл раствора индигокармина (0,33 мг/мл) и выдерживают в термостате при 37° С. Одновременно проводят холостой опыт. Если оптическая плотность рабочего раствора при 600 км через 23 часа окажется ниже, чем раствора холостого опыта, то это указывает на присутствие мышья

страница 10
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат звукового оборудования
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы складные чердачные - цена ниже, качество выше!
кресло престиж размеры
Предлагаем приобрести в КНС Нева Canon DR M140 предоставив доставку по Санкт-Петербургу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)