химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

его вниз. Затем электроды промывают, подставляя стакан с дистиллированной водой, чтобы полностью погрузить электроды в воду. Через несколько минут его можно удалять. Только теперь можно отключить напряжение (почему?).

Для удаления воды электроды погружают в ацетон я катод затем высушивают на воздухе или на несколько минут помещают его в сушильный шкаф при 100 °С. Заключительное взвешивание позволяет определить количество меди по увеличению массы электрода. Для выделения кадмия анод и покрытый медью катод (гладкая платина легко легируется некоторыми металлами, например Cd, Hg, Sn, Zn, Bi, и очень трудно очищается после этого) снова погружают в электролизуемый раствор. Источниками напряжения служат два последовательно включенных аккумулятора; силу тока 0,5 А устанавливают с помощью регулируемого сопротивления. (Каково должно быть напряжение на клеммах для количественного выделения Cd? Как можно получить такое напряжение в водном растворе?)

Конец электролиза определяют, отобрав несколько капель раствора для проведения пробы на Cd2+ действием ионов S2-. Если при этом не образуется желтый осадок, сосуд для электролиза (какие продукты находятся в нем после окончания электролиза?) можно заменить на стакан с налитой в него уже использованной дистиллированной водой (почему не со свежей порцией?). Через 15 мин можно промыть анод ацетоном, высушить и взвесить.

Аналогично можно провести разделение и определение меди и цинка.

При электроанализе, например латуни, одновременно с выделением меди на катоде возможно получить на аноде РЬОг из примеси свинца, содержащегося в латуни. В литературе можно найти много других примеров.

Для экспериментального подтверждения теоретических положений рекомендуем провести следующий опыт: снять вольт-амперную кривую при электролизе раствора CuSO* с применением медных электродов: а) иа холоду; б) на холоду при перемешивании; в) при 60 "С.

Важнейшим методом разделения металлов является их электролитическое выделение на ртутном катоде. Поскольку перенапряжение водорода на ртути превышает 1 В, из раствора можно выделить многие металлы. Однако алюминий, скандий, титан, ванадий, вольфрам и некоторые другие даже и в этих условиях не могут быть выделены, а ионы щелочных и щелочноземельных металлов восстанавливаются только в щелочном растворе. Напротив, железо можно успешно удалить электролитическим путем из переведенного в раствор алюминиевого сплава. Указанный способ можно также применять для очистки растворов урана. Выделение веществ на ртутном катоде чаще всего проводят при контролируемом потенциале, опти-

I. о.ектпохимические методы в количественном анализе

267

266

Д. Химический анализ

мальное значение которого определяют из предварительно снятой подпрограммы для анализируемого раствора. С другой стороны, возникают трудности при точном взвешивании количества вещества, выделившегося на ртутном катоде. Поэтому для таких определений лучше использовать кулонометрические методы.

39.2. Кулонометрия

39.2.1. Основные положения

Кулонометрический анализ во многом сходен с электрогравиметрическим. Однако имеется существенное отличие: в электрогравиметрии электрический ток применяют для осаждения веществ аналогично реагентам классической гравиметрии, поэтому в данном случае используют избыток тока. Определение как таковое проводят взвешиванием. В кулонометрии, напротив, электрический ток применяют аналогично реагентам тит-риметрии, т. е. в количестве, эквивалентном определенному веществу. В этом случае количество тока (как и объем титранта в титриметрическом анализе) является мерой количества определяемого вещества, вступившего в реакцию.

G =

(409)

Кулонометрия основана на законах Фарадея, так что ее можно рассматривать как метод, обратный методу, предложенному М. Фарадеем для измерения количества электричества с помощью химического кулонометра. Между количеством вещества и количеством электричества существует следующая зависимость:

MQ 96 490л

где G — количество вещества, г; М—молекулярная или соответственно атомная масса определяемого вещества; Q — измеренное количество электричества, кулоны; п — число электронов на частицу вещества, участвующих в электродной реакции. Законы Фарадея могут быть применены для количественных кулонометрических определений, если выполняются следующие условия: а) при восстановлении или окислении анализируемого вещества образуется соединение с точно известной степенью окисления элемента; б) реакция протекает со 100%-ным выходом по току; в) если предыдущее условие выполняется при определении нижней границы концентраций с требуемой точностью.

В растворе возможны побочные реакции, которые могут искажать результаты анализа, а именно окисление и восстановление растворителя; восстановление находящегося в растворителе кислорода воздуха; окислительно-восстановительные реакции взаимодействия ионов, образующихся в процессе электролиза, с растворителем; восстановление или окисление примесей, находящихся в растворе. Например, для воды: 2Н+-(-_}-2е~—>

страница 94
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
расписание концертов киркорова в 2017
выбор сигнализации с автозапуском
стул dc321a (te)
обучение в автокад

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)