химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

бый поток воздуха. Для проведения этих работ существуют приборы, принцип действия которых описан ниже.

Прибор для исследования газов, применяемый в полумикроанализе. Несколько миллиграммов анализируемого вещества помещают в прибор для получения газа (стандарт TGL 40 320) (рис. Д.12) и насаживают согнутую под углом трубку на штуцер прибора, снабженный коротким резиновым шлангом. "\ этой трубке подсоединяют пробирку для полумикроанализа,

2g

Д. Химический анализ

емом

служащую приемником газа. Пробирку предварительно заполняют необходимым реагентом. Затем в длинную вертикально-укрепленную трубку засасывают несколько капель жидкости, применяемой для получения газа. Вертикальную трубку закрывают сверху .пальцем и так вносят ее в прибор для получения газа. С помощью груши жидкость из трубки выдавливают в реакционный объем. Когда палец опускают, давление выравнивается, после чего верхнее отверстие вертикальной трубки опять закрывают пальцем. Образующийся газ с помощью груши выдавливают в приемник. Этот процесс при необходимости повторяют.

К вертикальной трубке можно при необходимости подключить трубку для подвода промывающего газа.

Обнаружение газа проводят в «газовой микрокамере» (рис. Д. 13). Ее применяют, если газ можно идентифицировать, кристаллографически, а также для обнаружения аммиака. Газовую микрокамеру можно изготовить самим. Из толстой стеклянной трубки диаметром .10—15 мм вырезают кольцо высотой 8—10 мм и шлифуют его с ?обеих' сторон для получения! ровных поверхностей. Два предметных стекла или одно предметное стекло и одно большое покровное стекло образуют дно и крышку «газовой микрокамеры». На нижнее предметное стекло наносят каплю пробы и каплю реактива, затем ставят на предметное стекло стеклянное кольцо таким образом, чтобы капли находились внутри кольца, и накрывают его покровным, стеклом, на котором находится капля реактива для обнаружения газа. Дают некоторое время постоять и наблюдают-эффект реакции.

Получение сероводорода. Сероводород, необходимый дл» осаждения, в основном получают при взаимодействии FeS с НС1. Для |этой цели в качественном; лолумикроанализе применяют не аппарат Киппа, а полуми/сропрЫбор для получения газа (рис. Д. 14).

Устройство прибора и принцип его действия понятны из рисунка. Этот прибор можно изготовить самим. Трубку, заполненную кольцами Рашига и сульфидом железа, делают из шро-бирки для микроанализа; в дне пробирки проделывают несколько отверстий диаметром 1 ,мм. Кислоты находятся в нижней части промывной склянки.

Ф. Зеель предложил простой метод для получения чистого HzS. При нагревании смеси серы и парафина образуется сероводород с выходом ~98%:

QJW + (я + 1) S —* пС + (п + 1) H2S

Сырье для получения газа имеется в продаже. Установка-проста, и состоит из пробирки, снабженной пробкой с отверстием, и газоотводной трубки. Над палочками парафина помеща-

Полумикро пробирка

- Вертикальная щруока

Рис Д.12. Прибор для идентификации газов в полумикроанализе..

Рис. Д.13. Газовая михрокамера.

Рис. Д.16. Воздушная камера.

30

Д. Химический анализ

37. Качественный анализ

ют ватный тампон, который задерживает уносимые газом твердые частицы (рис. Д. 15). При нагревании до 170°С и выше выделяется сероводород. Как только нагревание (прекращают, прекращается и выделение сероводорода. Изменяя температуру, можно регулировать поток газа.

Работа! с воздухом. Для получения потока воздуха применяют обычные резиновые пузыри, имеющиеся в продаже. Для создания равномерной скорости потока используют круглодон-ную колбу вместимостью 750 см3 в качестве воздушного резервуара. Шланг, отходящий от резервуара, закрывают винтовым зажимом для регулирования потока воздуха (рис. ,Д. 16).

Для обнаружения С02 в прибор для исследования, газов необходима подавать воздух, свободный от ,С02. Удаление СО2 осуществляют, пропуская воздух через трубку с натронной известью или через промывную склянку, заполненную 30%-ным раствором КОН, которую' устанавливают; между резервуаром для воздуха и прибором для исследования выделяющегося газа.

Выпаривание в стаканчике для кипячения и удаление растворенного хлора или иода можно значительно ускорить, пропуская через раствор поток воздуха с помощью газоподводя-щей трубки. Так, например, после растворения вещества в хлорной воде перед пропусканием1 H2S можна удалить хлор продуванием.

Воздух используют и для проведения фильтрования под давлением по Барберу.

37.1.5.6. Разделение фаз

Осадки отделяют от раствора в основном центрифугированием. В лабораторном (Практикуме применяют электрические лабораторные центрифуги со скоростью вращения 4000 оборотов в минуту, в которых одновременно можно разместить шесть .пробирок. В угловых центрифугах гильзы жестко закреплены под постоянным углом к1 оси вращения. -Радиальная центрифуга имеет гильзы, 'Которые при центрифугировании принимают горизонтальное положение. Благодаря* жестко укрепленным гильзам угловая центрифуга удобнее и надежнее в обращении, однако осадок собирается не на д

страница 8
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Хорошее предложение в KNS на купить онлайн ноутбук в кредит - оформление в онлайн-кредит по всей России.
купить билет на концерт в екатеринбурге июль
цены блок управления сименс лме 22.331с2
сетка сварная арматура

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)