химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

окислительно-восстановительного потенциала индикатор окисляется и раствор приобретает красно-фиолетовую окраску. При титровании раствором ЭДТА ионы цинка переходят в хелатный комплекс и в точке эквивалентности в свободном состоянии образуется гексацианоферрат(П). Окислительно-восстановительный потенциал при этом резко уменьшается и индикатор, восстанавливаясь, обесцвечивается.

Другие методы индикации. Наряду с перечисленными методами конечную точку комплексонометрического титрования можно определить также фотометрическими методами, измеряя оптическую плотность раствора. При 225 нм ионы НХ3- и X4-ЭДТА сильно поглощают свет, а комплексы при этой длине волны бесцветны.

Д. Химический анализ

:g. Основы количественного химического анализа

189-

Особенно эффективен амперометрический метод индикации конечной точки титрования. Потенциометрическую индикацию можно проводить следующими способами: а) применяя инди °Рны^лектР°д' специфичный к определяемому иону на-пример A_g+/Ag; б) с помощью платинового электрода в случае обратимой редокс-пары, например Fe(II)/Fe(III); в) применяя электрохимическую систему ЭДТА — Hg(II) — Hg, для которой

р I 0,0590 ,

-?<П я lgCHgs+

(194)

CHSX!-

^HGX =

«п^аССМ0ТряМ меха™зм Действия ртутного электрода. Если в раствоое оГшениТ ™* А ' КаКОДНТСЯ ЭДТА' ™ «и^вительиы^едующие с^

CHG=+ СХ1-

и- _?ДХ2-

(195), (196)

-Is

Кнгх

Комбшшрование уравнений (194)—(196) дает 0,0590 сАч

(197)

Концентрация с„,хь- практически постоянна, так как комплекс Н(гХ>- очет.

устойчив, и в данном случае очень мала (3-10-«). Тогда g

Вытеснительное титрование. Этот метод можно применять вместо обратного титрования. Для этого к раствору определяемого иона металла добавляют избыток раствора комплексоната магния. Поскольку комплексонат магния обычно менее устойчив, чем комплексные соединения других металлов, происходит вытеснение ионов Mg2+, которые можно определить прямым титрованием раствором ЭДТА в присутствии эриохрома черного Т:

A"+ + MgXJ- -<—% Ax'»-1'--t-Mg2H-Алкалиметрическое титрование. Если в реакции с ионами металла участвуют ионы ЭДТА ХН3_ или ХН22_, то в процессе комплексообразования происходит выделение ионов водорода. Их можно оттитровать раствором щелочи в присутствии или смешанного индикатора бромкрезоловый зеленый+метиленовый синий, или метилового красного. Недостатком этого способа является необходимость очень точной нейтрализации раствора1 перед титрованием, что иногда трудно осуществить из-за про-толиза сольватированных ионов металла.

(198)

0,0590

сАг + САХ!'

Таким образом, ртутный электрод реагирует на изменение концентрации ионов Аг+.

Кроме того, для индикации можно применять также метод) высокочастотного титрования.

38.3.3.4. СПОСОБЫ ТИТРОВАНИЯ

Прямое титрование. Буферированный раствор иона металла А2+ титруют стандартным раствором комплексона в присутствии металлоиндикатора. При этом комплексон разрушает комплекс металла с индикатором. В точке эквивалентности резко возрастает рА и окраска раствора изменяется.

Обратное титрование. К титруемому раствору иона металла добавляют точно измеренный избыток стандартного раствора комплексона, непрореагировавший остаток которого титруют раствором Mg(U) или Zn(II).

Этот метод применяют в том случае, если для определения металла нельзя выбрать подходящий индикатор. Если невозможно провести прямое титрование из-за выпадения осадка гидроксида (высокое значение рН), то к анализируемому раствору, содержащему ионы металла, добавляют избыток раствора комплексона и только после этого буферируют и проводят обратное титрование.

38.3.3.5. ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Приготовление стандартного раствора ЭДТА. Обычно для: комплексонометрического титрования применяют дигидроэти-лендиаминтетраацетат натрия (хелаплекс) ЫагНдСщН^ОаЫз--2Н20 (молекулярная масса 372,242 г/моль). Препарат марки ч.д. а. после высушивания до постоянной массы при 80°С можно применять для приготовления стандартного раствора титранта по его навеске.

Если препарат загрязнен, его очищают следующим образом: к насыщенному при комнатной температуре водному раствору соли (примерно 20 г в 100 см3 воды) медленно добавляют этанол до образования небольшого осадка. Осадок отфильтровывают и отбрасывают. К прозрачному раствору добавляют равный объем этанола, полученный осадок отсасывают, промывают ацетоном, затем эфиром и сушат сначала при комнатной температуре в течение ночи и затем в течение 24 ч при 80 °С.

Для установки характеристик раствора ЭДТА в качестве первичного стандартного вещества применяют карбонат кальция, чистый цинк или висмут и различные двойные соли, например цинковый шенит КгЭО^ZnS04'6H20.

МЕТОДИКА СТАНДАРТИЗАЦИИ ПО КАРБОНАТУ КАЛЬЦИЯ.

Необходимые реактивы: 1. Буферный раствор. Раствор 54 г хлорида аммония в 350 см3 аммиачной воды (d=0,88 г/см3, «34%) разбавляют дистиллированной водой до объема 1000 ом3.

2. Индикатор эрнохром черный Т. 0,2 г индикатора растворяют в 15 см1 гриэтаноламина и 5 см3 этанола. Рас

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
linea cali lady pгдд
продажа дач по новой риге
фанта 2017 27 декабря
наматрасник непромокаемый на подрастковую кровать купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(15.12.2017)