химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

++Снх) (122)

Подстановка уравнения (12!) дает

F=±2,3ApH-2cOH- (123)

Как уже упоминалось, при применении визуальной индикации ДрН«0,4. Поэтому приближенно

f«±2(^+y или Fss±2eoH- (124), (125)

Поскольку при титровании сильной кислоты сильным основанием Снх=0, из уравнения (124) следует .

F« ±2сНз0+ = ±2-10"' моль/дм3 (126)

Относительная ошибка составит

F, ж ±2- Ю-'/Сц моль/дм3 (127)

Сильные кислоты или основания можно титровать с большой точностью даже в сильно разбавленных растворах в присутствии индикатора, точка перехода окраски которого лежит вблизи точки нейтральности.

^ = ±2уед=±2/(^оЖ7

Ошибку при титровании слабой кислоты проще всего рассчитать из уравнения (125). Комбинирование уравнения (57) для показателя титрования с уравнением (125) дает

(128)

Относительную ошибку рассчитывают по формуле

F,= ±2VKjC~0= ±2VKw/(KЈo) (129)

38.3.1.8.

Таким образом, случайная относительная ошибка тем больше, чем слабее и разбавленнее титруемая кислота.

Практическая часть

Приготовление растворов титрантов для кислотно-основного титрования. В ацидиметрии в качестве стандартных растворов титрантов применяют в основном растворы соляной и серной кислот. Серную кислоту, как малолетучее соединение, используют, если необходимо длительное кипячение титруемого раствора с избытком кислоты1. Однако при ее применении возможно образование малорастворимых осадков с некоторыми катионами, например сульфатов бария и свинца.

Стандартный раствор соляной кислоты можно приготовить двумя способами: разбавлением кислоты, имеющей постоянную температуру кипения (азеотропа), и стандартизацией разбавленного раствора кислоты! приблизительной концентрации по первичному стандартному веществу.

.Л Приготовление стандартного раствора из азеотропа НС1 с водой. Необходимо работать строго по приведенной методике: для получения абсолютно чистой конц. НС1 в аппарате для получения газов к чистой концентрированной соляной кислоте по каплям добавляют концентрированную серную кислоту, не содержащую галогенидов и нитратов. Поток газа промывают солянокислым раствором хлорида меди(1) (для связывания следовых количеств оксида азота и свободного хлора) и пропускают в прокипяченную дистиллированную воду, находящуюся в пропаренной колбе из кварцевого стекла. Кислоту хранят в закрытом сосуде в темноте.

Часть приготовленной соляной кислоты разбавляют до получения 500 см3 кислоты пл. 1,10 г/см3. Ее перегоняют со скоростью 3—4 см3/мин, дистиллат собирают в чистую колбу и время от времени переливают в цилиндр. После отгонки 375 см3 кислоты! следующие 50 см3 кислоты собирают в пропаренную сухую колбу, в которой теперь находится чистый азеотроп соляной кислоты. При сборе этой фракции термометром контролируют постоянство температуры кипения, до и после сбора фракции по барометру определяют давление воздуха и находят среднее из двух значений. Точное содержание кислоты рассчитывают интерполяцией данных из табл. Д. 14.

Для приготовления из азеотропа 0,1 н. раствора кислоты, Поступают следующим образом. Количество соляной кислоты, необходимое для приготовления 1 дм3 0,1 н. раствора кисло-

156

Д. Химический анализ

38. Основы количественного химического анализа

157

Ты, рассчитанное по табл. Д. 14, капельной пипеткой переносят В чистую, абсолютно обезжиренную и сухую колбу Эрленмейе-ра (коническую) и взвешивают. Точную массу взвешенной кислоты определяют, вычитая массу взвешенной закрытой колбы. Затем кислоту разбавляют примерно равным объемом воды во избежание потерь НС1, раствор тщательно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки прокипяченной дистиллированной водой при температуре градуировки мерной посуды (обычно 25°С).

2.Стандартизация 0,1 н. раствора соляной кислоты по тет-раборату натрия. Тетраборат натрия (бура) имеет некоторые преимущества перед обычно применяемым карбонатом натрия: большую эквивалентную массу— 190,736 г/моль (у безводного карбоната 52,994 г/моль), возможность простой очистки перекристаллизацией; тетраборат не нужно сушить до получения постоянной массы, он практически негигроскопичен; при титровании с метиловым красным можно наблюдать четкий переход окраски индикатора, так как этот индикатор при комнатной температуре не реагирует на очень слабую борную кислоту.

Приготовление тетрабората натрия как первичного стандартного вещества.^ Соль NajBiCv ЮНгО (ч.д.а.) перекристаллизовывают из дистиллированной воды (50 см3 воды на 15 г соли). Кристаллизацию нужно проводить при температуре не выше 55 °С, так как может образоваться пантагидрат. Кристаллы тщательно отсасывают и промывают два раза водой, затем еще два раза 95%-ным спиртом и наконец два раза эфиром. Для промывания 10 г тетрабората применяют порции промывной жидкости по 5 см3. После каждого промывания кристаллы тщательно отсасывают. Продукт раскладывают тонким слоем и сушат при комнатной температуре в течение 20 ч. При хранении в склянке с притертой пробкой свойства его не изменяются в течение трех-четырех недель.

Для ста

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сахком обучение на техника по обслуживанию холодильных установок
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
асус 4 ядра ноутбук
прокат vip автомобилей в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.12.2017)