химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

м образом, чтобы-трубка воронки была постоянно заполнена жидкостью. Правильное размещение фильтра в воронке и выбор фильтра часто являются решающими условиями продолжительности гравиметрического .анализа.

В ряде случаев вместо бумажных фильтров применяют стеклянные нутч-фильтры (фритты) из спекшегося пористого стекла. (применимы до 450°С) или фарфоровые фильтрующие тигли (применимы до 1000°С). Эти типы фильтров особенно рекомендуют применять, если при промывании осадка на фильтре он может восстановиться.

Чтобы получить наиболее чистый осадок,'его нужно тщательно отмыть от маточного раствора. Нельзя проводить промывание произвольно выбранным большим количеством воды, поскольку значительная часть осадка при этом может раствориться (например, растворимость BaSO,i при 20 °С равна 0,2 мг/100 г воды). Обычно промывают отмеренным объемом промывной жидкости (~50 см3) как можно меньшими порциями. Это требование обусловлено тем, что после фильтрования на осадке может еще находиться vm см3 маточного раствора с концентрацией посторонних ионов Со, При промывании промывной жидкостью объемом vw см3 концентрация посторонних ионов С] после первого промывания равна

'"квг= 5,58m!—2,90mj

(20)

-Со

(21)

Факторы mi и т2 в уравнении (20) имеют довольно значительную величину, так что ошибки взвешивания т\ и т2 возрастают до больших значений и возникает относительно большая ошибка определения /пквг. Поэтому косвенные методы анализа отличаются значительно меньшей точностью, чем прямые, и по возможности их следует избегать.

(22)

При повторном промывании таким же объемом жидкости я задерживании d„cm! маточного раствора на осадке концентрация посторонних ионов с2 составляет

J у

38. Основы количественного, химического анализа

После п щшыъаЖ^6яШЩвлШ^^Шаыт'У-

„ .f;!i[i,-i.Hir.'ia:.i i .-«наели:

i-.f Едли стедь^нь вымывания обоанада^.^к•gfaftjiiiffl>,iu">

- -«'у---' - ф = /_^Г < .щи>.гг.-:>"ш.в; .ч. ^

К... ."?№'.:<; I V41!! I •:!!•!-!:• • ! ::' .. (!•» ' !К.'Я<:|<ГИ HilsWK!'" ; 1

. ^Уравнение (24) показывает, что многократное промывани небольшими объемами промывной,;жидкости действеннее, чем однократное промывание большим.объемом.

Пример. На .осадке мог задержаться 1 см3 маточного раствора. В первой! опыте на однократное промывание осадка затрачено 10 см8 промывной ЖИД.-Г кости, во втором'опыте промывание проводили 10 раз порциями по I см*-промывной жидкости. В первом опыте <р=«0,1, во втором опыте <р*»0,001^ Таким образом, промывание во втором опыте в 100 раз эффективнее, чей-первом.

Лучше, чем на фильтре, осадки можно промыть декантаци ей в стакане или в центрифужной пробирке. Обычно осадки промывают не чистой водой, а разбавленными растворами электролитов, содержащих ионы, одноименные с осадком, и улетучивающихся при нагревании (соли аммония, НС1 и др.). Добавка электролита к промывной жидкости уменьшает растворимость промываемого осадка и тем самым пептизацию.,

Высушивание, озоление, прокаливание. После отфильтровы-. вания осадка бумажный фильтр перед взвешиванием нужнс» сжечь. Для этого влажный осадок с фильтром складывают и .озоляют в наклонно поставленном тигле (для лучшей циркуля-,ции кислорода) на небольшом пламени бунзеновской горелки. Температура озоления должна быть, как можно меньше во избежание восстановления осадка углем фильтра. .После озоле-,ния;тигель с осадком прокаливают при температуре, указанной в методике анализа. Необходимо помнить,, что в раскаленный .платиновый тигель о:чень легко может диффундировать водород,: что-может привестик восстановлению да,же . устойчивых соединений. Этому способствуют, тацже реакции,, в,з#имодейст вия продукта восстановления с платиной или его сплавление ней. Такое поведение характерно для соединений всех тяжелы, м'еталлов, а также силикатов, которые могут восстанавливатьс] с образованием элементарного кремния, образующего ннзю плавкий силицид' шгзтинвь При: этом можно легко разруши дорогие платиновые сосуды. Поэтому легко восстаНавлива щиеся соединения нужно прокаливать''Bi'фарфоровых-Тиглях электрических печах.

Операция озоления фильтра-, не нужна, если использую! фарфоровый фильтрующий тигель. Этот фильтр удобен в р.

боте. Перед употреблением необходимо- убедиться в том; что фритта прочно вставлена в тигель и не перемещается в нем.

Некоторые-осадки можно отсасывать-на стеклянных порис^ тых пластинках и затем отмывать от захваченной осадком воды спиртом, эфиром или ацетоном (например, магнийаммоний-фосфат или аммониймолибдатофосфат захватывают до 6 моль воды). Иногда подобные осадки окончательно высушивают в вакуумированном эксикаторе; при этом необходимо предварительно в течение достаточно долгого времени просасывать через фильтр и осадок воздух, так как оставшиеся в дне фильтруюг щегося тигля следы растворителя при последующем вакууми-ровании могут привести к разбрызгиванию вещества. , ,. ;,

38.2.3. Титриметрический (объемный) анализ

"1

38.2.3.1. Об

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по установке кондиционеров в самара
блок управления с функцией отображения времени холодильника атлант 1847-47замена
музыкальное оборудование аренда
билеты цена на киркорова нижний новгород

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)