химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

пецифичным для определяемого компонента, т. е. не соосаждать другие компоненты раствора, которые затем нельзя, будет удалить из осадка; в) осадок должен-быстро и легко фильтроваться; г) необходимо, чтобы1 осадок можно было воспроизводимо переводить в устойчивую гравиметрическую форму определенного состава; д) гравиметрический фактор для определяемого вещества должен быть как можно меньшим. Первые три условия не требуют разъяснений. Четвертое определяется тем, что обычно форма осаждения непригодна для взвешивания, поскольку или осадок нестабилен, или его состав зависит от условий осаждения и часто неточен. Поэтому перед взвешиванием форму осаждения необходимо перевести в устойчивое соединение определенного состава — гравиметрическую форму.

Пример. Для гравиметрического определения железа его осаждают в виде

гидроксида железа(Ш) Fe(OH)3-aq. Этот объемистый осадок красно-корич-

иевого цвета содержит большие и непостоянные количества воды и адсорби-

рует большие количества посторонних нонов, особенно хлоридов. Ои не при-

годен для прямого взвешивания. Для перевода в гравиметрическую форму

осадок фильтруют, тщательно промывают, сушат и прокаливают при 800 "С.

Промыванием удаляют основную часть адсорбированного хлорида. Остаток

хлорида испаряют при прокаливании. При температуре прокаливания гидро-

ксид железа(Ш) переводят в оксид железа(Ш) РегОз, пригодный для взве-

шивания: .^^ШЙВВ^^^^ЯЖ

2Fe(OH)„ ? Fe203 + 3H20 (13)

' SbsO.;

КСЮ3

СаО

(14)

Другие примеры перевода осаждаемой формы в гравиметрическую форму:

КС1; CaCs04

Если гравиметрическая форма имеет состав ААВВ, а ее взвешенная масса MW, то массу определяемого вещества рассчитывают по формуле

MA = MwvAMA/MV (15)

где МЛ, МФ-ТТ- молярные массы Л и гравиметрической формы АЛВВ соответственно; VA — отношение стехиометрических коэффициентов. Произведение VAMA/MW называют гравиметрическим фактором f; для многих веществ составлены таблицы этих факторов'. '?'"''

'Если'состав осадка- при Точно соблюдаемых условиях осаждения постоянен, 'но точно не известен, то,' проанализировав ряд стандартных образцов, по ypaBttmvita' f!=MA/tn'W'определяют так Называемый эмпирический, фактор.^ При использовании эмпирического фактора правильные результат'ы получают только при особенно тщательном соблюдении методики анализа.

Обычно нужно знать не абсолютное количество тд, а долю р вещества1 А в массе навески ПГЕ вещества/'Я, взятой для анализа. Эту ДОЛЮ определяют по уравнению "

"Л _ i!4W i.-l:

(16)

108

Д. Химический анализ

38. Основы количественного химического анализа

109

В соответствии с законом распространения ошибок относительная ошибка F, доли р равна

(18)

При логарифмировании до четвертого знака после запятой величина (df/f)2 пренебрежимо мала, так что можно записать

Г , dmw \3 , I dmE \*

Если из уравнения (16) выразить mw и тЕ через тд и унесть, что ошибки взвешивания dmE и dmw примерно равны, так что dmEaidm^=dm, то получим

(19)

Из уравнения (19) вытекают условия, выполнение которых необходимо для получения точных результатов гравиметрического ;определения: а) ошибка взвешивания dm должна быть малой; б]; масса тА взвешиваемого элемента А (в виде навески ше и массы весовой формы т^) должна быть как можно большей; в)- фактор f и доля р должны быть небольшими.

Значение величины фактора / следует пояснить на нескольких примерах. , При электрогравиметрическом определении металлов f имеет неудовлетворительно большую величину, часто равную единице или даже больше, как, например, при определении содержания оксида никеля в веществе при электролитическом выделении никеля, где /=Ainio/Aini = 1,2725. При определении фосфата в виде молибдатофосфата эмпирический фактор (по Финкенеру) имеет хорошую величину: ^=0,01639. Осаждением сульфата бария лучше определять содержание и веществе серы (f=0,13738), чем бария (/=0,58843).

В некоторых случаях компоненты смеси можно определять без их предварительного отделения. Например, анализ смеси ' КС1 и КВг можно проводить следующим методом: смесь взве-1 шивают (nil), растворяют в воде и к раствору добавляют нит-| рат серебра. Получают суммарную массу галогенидов т2. Мае-! су КВг определяют из уравнения

Основные операции гравиметрии

К основным операциям гравиметрического анализа относятся: осаждение, фильтрование, промывание, высушивание, озоление, ярокаливание и взвешивание.

Фильтрование и промывание. После осаждения осадка его .нужно количественно отделить от маточного раствора. В гравиметрии это обычно осуществляют фильтрованием. В общем для фильтрования применяют фильтры с различной величиной пор и известным небольшим содержанием золы, выпускаемые промышленностью. Фильтры выбирают в зависимости от свойств осадка. Для крупнокристаллических и гелеобразных осадков, таких, например, как гидроксид алюминия, применяют крупнопористые фильтры, для мелкокристаллических, .например сульфата бария,мелкопористые плотные фильтры. Фильтры при этом'помешают в вороний таки

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
урна уд-06
купить зеркало со встроенной гладильной доской
Набор прихваток Greatest hots, зеленый-оранжевый
билеты на концерт киркорова в москве 30 апреля 2017 года

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)