химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

ожно разрезать на несколько секторов. Поскольку пе-

«6

Д. Химический анализ

37. Качественный анализ

97

риметр кольца равен 77 мм, пятно можно разрезать максимально на десять секторов, т. е. одновременно можно проводить обнаружение десяти ионов при их совместном присутствии.

Рис. Д.31. Способ вымывания растворенного осадка в кольцо.

Кольцевую печь можно использовать также для разделения ионов. Для этого один из компонентов смеси должен образовывать осадок на фильтровальной бумаге. Растворимые компоненты при этом вымывают в кольцевые зоны.

Осадки лучше всего полу- | чать, действуя газообразными реагентами. Вейс применял) для этого установку для полу- ' чения газов, изображенную на рис. Д.28. Принцип ее действия ясен из рисунка. Сероводород при этом получают взаимодействием ZnS с H2S04 (1:1) или AI2S3 с водой.

•Рис. Д.32. Способ вымывания вещества из кольца в центр.

Для нанесения капли пробы применяют специальные капиллярные пипетки, благодаря которым на бумагу попадают одинаковые по величине объемы пробы (рис. Д.29). Капиллярные пипетки заполняют, поднося их к поверхности раствора анализируемой пробы. Обычно их объем равен 1,5 мм3.

i — стеклянное кольцо с внутренним диаметром 55 мм; 2 — стеклянное кольцо с наружным диаметром 53 мм; 3 — кольцевая зона; 4 — растворитель; 5 — стеклянная пластинка с отверстием 25 мм; 6 — асбестовая пластинка с отверстием 10 мм; 7 — стеклянная трубка диаметром 10 мм, длиной 170 мм для подвода тепла; 8 — пламя микрогорелки.

Пример аналитического разделения. Требуется разделить смесь меди, железа и никеля. Каплю слабо-солянокислого раствора пробы вно-центр круглого фильтр

Фильтр обрабатывают сероводородом в установке для получения газов. При этом CuS выпадает в осадок Фильтр переносят на нагреваемую кольцевую печь и вымывают 0,05 М раствором НО ионы железа и никеля к периферии пятна. После 5—10 промываний Fe и N1 концентрируются в кольцевой зоне. Между внутренним пятном CuS и кольцевой зоной железа и никеля находится «нейтральная зона», не содержащая ионов металла. Пятно CuS вырезают из фильтра с помощью сверла для пробок диаметром 12 мм. Оставшуюся часть фильтра делят на два сектора и идентифицируют железо и никель реакциями с K4[Fe(CN)6] и ди-метилглноксимом. Вырезанный участок фильтра с пятном CuS переносят в специальным стеклянный держатель (рис. Д. 30). Медь можно идентифицировать окислением CuS парами брома с последующим обрызгиванием раствором а-бензонноксима.

Если в вырезанном участке фильтра находятся осадки нескольких ионов, осадки растворяют, вырезанный участок помещают на середину круглого фильтра и смачивают каплей воды. Оба фильтра переносят на кольцевую печь. Применяя соответствующие растворители, вещества вымывают в кольцевую зону, где их идентифицируют обычными реакциями. Способ вымывания показан на рис. Д.31.

Для проведения большого числа разделений растворенные соединения необходимо перемещать из кольцевой зоны в центр фильтра, где растворитель должен испариться. Соответствующее приспособление показано на рис. Д.32. Края фильтров прижаты стеклянным кольцом с канавкой, заполненной растворителем. Растворитель испаряется с нагретой середины фильтра, и ионы растворенных веществ концентрируются в центре пятна.

По описанной методике можно быстро провести полный анализ микрограммовых количеств веществ. Вейс предложил схему разделения четырнадцати катионов в пробе раствора объемом 1,5 мм3. Продолжительность определения менее 15 мин.

Применение метода кольцевой печи для полуколичественного анализа*

В методе кольцевой печи можно поддерживать постоянные значения всех параметров (температуры, концентрации), что дает возможность проводить по-луколичесгвекный анализ веществ, сравнивая интенсивность получаемых окрасок с окраской стандартной кольцевой шкалы.

Для получения стандартной шкалы 1, 2, 4, 6, 8 и 10 капель стандартного раствора с известным содержанием компонентов (примерно 0,1 мг/см^) последовательно вымывают в кольцевую зону и проявляют при одинаковых условиях. Затем можно получить кольцевую зону определяемого вещества из нескольких капель его раствора и визуально сравнить ее окраску с окраской стандартных колец. Сравнивая число капель раствора, необходимых для получения окрашенного кольца, можно определить неизвестные концентрации веществ в растворе. Ошибка определения не превышает 10%. Метод упрощается при использовании стандартной универсальной шкалы. Упрощенный метод можно применять в том случае, если определяемый ион количественно осаждается в виде сульфида, имеющего определенный стехиометрический состав. При этом должна существовать возможность количественного перевода сульфида металла в сульфид серебра.

Стандартную шкалу сульфида серебра готовят из растворов соединений серебра различных известных концентраций. Сульфид определяемого металла переводят в кольцевую зону, в которой образуется AgiS, и интенсивность возникающей окраски сравнивают со шкалой. Применяя факторы пересчета, можно рассчитать содерж

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
украина киев курсы установщик кондиционеров
музыкальная аппаратура в аренду москва
работа по обслуживанию вентиляционных систем цена
спорт магазины ставрополь

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.01.2017)