химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

т пробы известной концентрации.

Поскольку на аноде растворяются лишь микрограммовые количества веществ, внешняя поверхность пробы практически не разрушается. Поэтому электрографию можно применять для анализа изделий из пластмасс. Этот метод также дает возможность установить распределение легирующих элементов на поверхности металлов. Благодаря простоте выполнения и незначительным аппаратурным затратам электрографию используют в металлургической промышленности для быстрого решения аналитических задач, например для сортировки и классификации неизвестных образцов легированных сталей. С помощью этого метода можно определять также состав деталей из мед-но-никелевых сплавов и нержавеющих сталей, доступ к которым затруднен. Для этих целей применяют выпускаемые промышленностью переносные приборы, снабженные портативной капсулой с электрографическим устройством для проведения анализа. При использовании вместо фильтровальной бумаги желатиновых пластинок, импрегнированных электролитами, на них появляется так называемый химический «отпечаток» поверхности металла. После соответствующей обработки растворами реактивов можно наблюдать под микроскопом распределение компонентов на поверхности металла.

Для более точного контроля силы тока можно включить в цепь миллиамперметр и регулирующее сопротивление.

В течение небольшого времени (обычно бывает достаточно нескольких секунд) пропускают ток (силой примерно 10— 50 мА). Затем с помощью соответствующей реакции идентифицируют элемент на фильтровальной бумаге. Лучшие результаты получают, применяя бумагу, смоченную раствором реактива. В этом случае характерная для данного элемента окраска возникает практически мгновенно. При использовании органических реагентов в анализируемый раствор необходимо добавлять электролиты.

В качестве примера можно привести обнаружение кобальта в присутствии S'hTm ГН тон УМЭГУ смачиваюТ 25%-ньш раствором NH4SCN. „одкис-Mf Sf « пропускают ток при напряжении 2-4 В в течение являете» ZZfZ °бРа6атывают ?аРа™ ацетона. В присутствии кобальта появляется голубое окрашивание. Затем фильтровальную бумагу обрызгивают нРик"яРнМжДелеГИ^ГСИМа " °бРа6а™вают парами^мм/ака/в пр'иёуТтвм никеля и железа возникает красное окрашивание. Красная окраска, обуслов-

37.3.2.3.

Метод кольцевой печи

В 1954 гг. Вейс опубликовал работу, посвященную новому модифицированному способу проведения капельного анализа. Используя простую установку, он смог эффективно разделить микрограммовые количества неорганических веществ.

Основным оборудованием этого метода является кольцевая печь (рис. Д.27). Она состоит из цилиндрического блока с электрообогревом высотой около 35 мм и диаметром 55 мм. В центре блока находится отверстие диаметром 22 мм. Алюминиевый блок снабжен электронагревателем с регулятором температуры. Температуру печи контролируют ртутным термометром. Печь установлена на штативе. Отверстие снизу освещают лампой накаливания. Над кольцевой печью укреплена капиллярная пипетка, которую можно поворачивать в двух направлениях. Пипетка отцентрована таким образом, чтобы она размещалась вертикально над центром отверстия. При работе

94

Д. Химический анализ

37. Качественный анализ

9S

с водными растворами температуру поверхности кольцевой печи регулируют в пределах 105—110 °С.

Принцип действия кольцевой печи можно пояснить на следующем примере. В центр фильтровальной бумаги со средним размером пор, применяемой в количественном анализе, вносят

Алюминиевый:

Рис. Д.29. Капиллярная пипетка для нанесения проб.

Рис. Д.30. Держатель для вырезанного из фильтра-круга.

TZ7 tzt .

Рис. Д.27. Схема кольцевой печи.

каплю Ю-4 М раствора FeCl3. Бумагу кладут на кольцевую печь, нагретую до 105 °С, таким образом, чтобы пятно раствора находилось точно под капиллярной пипеткой. Капиллярную пипетку заполняют 0,05 М раствором НС1, прикоснувшись пипеткой к поверхности раствора кислоты. Как только заполненная пипетка с помощью держателя касается центра фильтровальной бумаги, бумага впитывает соляную кислоту, которая вымывает пятно FeCl3 к краю фильтровальной бумаги. В ходе перемещения жидкости к краю нагретой кольцевой печи растворитель испаряется, а пятно остается в виде зоны диаметром 22 мм. Растворенное вещество (FeCl3), вымываемое соляной кислотой (объем примерно 10 пипеток), движется к периферии пятна и размещается там в виде узкой кольцевой зоны. При малом внутреннем диаметре пипетки процесс вымывания саморегулируется, так как из пипетки может вытечь только такое количество жидкости, которое адсорбирует бумага. На весь процесс вымывания затрачивают 1—2 мин. Бумагу снимают с печи, сушат специальной сушилкой и обрызгивают 1%-ным водным раствором K*[Fe(CN)e]. Узкое голубое кольцо диаметром 22 мм свидетельствует о том, что все ионы железа вымыты из центра к краю фильтровальной бумаги.

Концентрация вещества в кольце на единицу поверхности в. 3—10 раз больше, чем в исходном растворе. Если к периферии перемещаются пятна ионов нескольких веществ, высушенную-бумагу м

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цены на виниловый блок-хаус
купить sauflon one step самовывоз
курсы ландшафтного дизайна в москве юзао для начинающих
концерт таши шоу 3 декабря

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)