химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

Красный

Коричнево-желтый

Желто-коричневый Коричневый

вают; обрабатывают парами NH3 и помещают в камеру, запол-1

ненную сероводородом. Окраски, характерные для ионов, при-j

ведены в табл. Д.12. 1

37.3.2. Микроанализ на фильтровальной бумаге

37.3.2.1. Капельный анализ

* Есть русский перевод шестого переработанного издания: Файгль Ф.. Ангер В. Капельный анализ неорганических веществ. Пер. с англ.— М.- Мир, 1976. — Прим. ред.

Применение органических реагентов в качественном анализе!

привело к развитию нового метода — капельного анализа. Бла-|

годаря интенсивной окраске, возникающей при взаимодействии!

ионов с органическими реагентами, анализ можно проводить в

капле раствора. Начиная с 1920 г. разработкой и совершенст-

вованием капельного анализа занимался Ф. Файгль. Результа-

ты своих исследований он обобщил в вышедшей в 1954 г. моно-

графии*. Существенный вклад в эту область анализа внес так-

же Н. А. Тананаев. ,

Для проведения капельного анализа применяют округлые!

бумажные фильтры, используемые в количественном анализе,!

поскольку обычная фильтровальная бумага содержит большое!

количество посторонних ионов. Лучше всего брать фильтры со!

средней величиной пор или фильтры из плотной бумаги. Рас-,

твор анализируемой пробы отбирают капилляром, концом!

которого касаются затем фильтровальной бумаги. Бумага впи-1

тывает из капилляра необходимое количество анализируемого?

раствора. Аналогично на бумагу наносят раствор реактива.1

Не рекомендуется добавлять растворы по каплям из пипеток»!

так как может образоваться пятно неправильной формы из-за!

избытка реактива. Жидкость распространяется концентричес-1

кими кругами, при этом образуются кольцеобразные зоны раз-

деляемых компонентов. Иногда этим методом можно разделить довольно большое число компонентов. Часто разделение происходит только после добавления соответствующих реактивов. При этом в центре пятна могут остаться малорастворимые гидроксиды, в то время как растворимые соединения переместятся к краю фильтра, где их можно идентифицировать.

Для увеличения порога чувствительности реакции целесообразно применять фильтровальную бумагу, пропитанную раствором реактива. Например, А13+ идентифицируют на бумаге, смоченной спиртовым раствором ализарина. Для этого на высушенную бумагу помещают пробу вещества, обрабатывают ее парами аммиака и обрызгивают уксусной кислотой. Красное пятно указывает на присутствие алюминия. Лучший эффект получают при применении бумаги, импрегнированной реагентами.

Из-за явлений коллоидообразования важное значение имеет порядок нанесения растворов на бумагу; при проведении этой операции надо строго следовать методике анализа.

В определенных случаях возможно проводить разделение веществ на бумаге, используя различное отношение их к действию осадителей и растворителей. Например, на смесь Sb3+ и В13+ действуют полисульфидом аммония и осадок обрабатывают избытком реактива. Bi2S3 осаждается в виде черного пятна в центре фильтровальной бумаги, a Sb3+ переходит в раствор в виде тиоантимонита, который перемещается из центра и разрушается с образованием оранжево-красного Sb2S3, располагающегося в виде кольца вокруг черного пятна.

В ходе качественного полумикроанализа для идентификации разделенных ионов можно использовать капельные реакции. Примерами могут служить проба на W и Мо (действие KSCN+SnCh) и идентификация Sn2+ (действие фосфоромо-либдата аммония).

37.3.2.2.

Многие реакции идентификации можно проводить на капельных пластинках. При этом можно идентифицировать даже сильно агрессивные вещества. К недостаткам такого способа работы относятся необходимость работы с большими количествами веществ, а также отсутствие капиллярного эффекта, возникающего при выполнении реакции на бумаге.

Электрография

Для проведения качественного анализа металлов или проб, обладающих электропроводностью, существует метод неразру-шающего анализа, называемый электрографией.

Шлифуют небольшую часть поверхности пробы металла. Затем помещают на него кусочек фильтровальной бумаги, смочен-

92

Д. Химический анализ

37. Качественный анализ

93

ный раствором электролита (KNO3, NaCl). Гибкий платиновый или алюминиевый штифт подсоединяют к отрицательному полюсу источника постоянного тока (аккумулятора, батарейки карманного фонарика) и прижимают к влажной фильтровальной бумаге (рис. Д.26). Пробу соединяют с положительным полюсом источника тока. Компоненты пробы, растворяющиеся на аноде, переходят на фильтровальную бумагу и могут быть, идентифицированы на ней обычными капельными реакциями.

ленная присутствием ионов железа, исчезает при действии концентрированного раствора фторида калия. Если нужно обнаружить только никель в присутствии больших количеств железа, то бумагу вначале смачивают раствором KF.

Полуколичественные результаты можно получить при проведении анализа при постоянной силе тока и постоянном времени. Для этого готовят стандартные образцы бумаги, на которые нанося

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
участки под коттеджные поселки
электропривод 2t02tp003
шкаф для хранения трудовых книжек
запуск чиллеров uniflair

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.09.2017)