химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

ромитом в виде окрашенного в желтый цвет хромата. Идентификацию Mn, Ni, Си, Со проводят с помощью салицилальдоксима и рубеановодородной кислоты. Вторую хроматограмму делят на части. В верхней части идентифицируют молибден действием KSCN и S11CI2. При опрыскивании оставшейся части хроматограммы смесью ализарина S и хромотроповой кислоты обнаруживают титан, ванадий и алюминий.

Выполнение анализа

Сталь растворяют в царской водке, выпаривают досуха и добавляют 12 М HCI до получения 10%-ного раствора. По 5 мм3 полученного таким образом раствора наносят на две полоски хроматографической бумаги (WF 1], FN П) длиной по 22 см и получают восходящие хроматограммы. После окончания разделения (в течение 3 ч) полосы бумаги высушивают до исчезновения запаха HCI.

Полосу 1 опрыскивают 2 М NaOH и подвешивают в цилиндре с парами брома. После высушивания ее обрабатывают раствором 1 г рубеановодородной кислоты и 0.5 г салицилальдоксима в 100 см3 этанола и парами аммиака.

Полоса 2

Полосу 2 разрезают, отступив на 1 см ниже ливни' фронта. Верхнюю часть опрыскивают раствором 2,5 г SnC!2 и 5 г KSCN в 100 см3 HCI (1 '. 1). Таблица Д.П. Идентификация компонентов стали, разделенных методом бумажной хроматографии

Величина flj

0,85

0,6

0,55

0,35

0,25

0,2

0,07 0,07 0,0

I

Коричневый Оливковый

Мо

Со

Си

Ti

Мп

V

Ni Сг А1

Красный (верхняя часть)

Красный (нижняя часть)

Коричневый

Сине-фиолетовый Желтый

Оранжевый (нижняя часть)

Розовый (нижняя часть)

Нижнюю часть хроматограммы опрыскивают раствором 0,1 г ализарина 5 и 1 г хромотроповой кислоты в 100 см3 50%-ного этанола и обрабатывают парами HCI. В табл. Д.П. представлены значения R/ и указаны соответствующие окраски пятен.

37.3.1.2. Тонкослойная хроматография

Основными областями применения тонкослойной хроматографии, так же как и бумажной, являются органическая химия и биохимия. Но в последние годы этот метод все более широко внедряется в практику аналитической химии. Его можно применять к для разделения неорганических веществ. При этом тонкослойная хроматография имеет ряд преимуществ перед бу-

Д. Химический анализ

мажной; важнейшие из них — возможность четкого разделения ионов, высокая чувствительность и быстрота анализа. Если в. бумажной хроматографии разделение проводят в течение нескольких часов, то при выборе соответствующего адсорбента а методе тонкослойной хроматографии разделение заканчивают за несколько минут. Однако бумажная хроматография, также применяемая в настоящее время, имеет некоторые преимущества при разделении гидрофильных веществ.

Сущность метода. На стеклянную пластинку наносят слой адсорбента толщиной 250 мкм (кизельгура G, порошкообразной целлюлозы, оксида алюминия). При этом лучше использовать имеющиеся в продаже пленки. Оправдало себя применение выпускаемых в ЧССР специальных пластинок (силуфолов), представляющих собой алюминиевую фольгу, покрытую слоем силикагеля. На пластинку на расстоянии 1,5 см от нижнего края наносят с помощью микропипетки анализируемые растворы. После испарения растворителя пластинки ставят в специальную разделительную камеру, заполненную подвижным растворителем на высоту примерно 0,5 см. Пространство камеры должно быть насыщено парами растворителя. При получении; восходящей хроматограммы подвижная фаза движется от линии старта вверх. По мере ее развития появляются пятна, характерные для определенных веществ, так как компоненты смеси движутся с различной скоростью. В основе разделения лежат адсорбционные процессы.

Когда фронт растворителя переместится на определенное расстояние (обычно 10 см), пластинку вынимают из камеры и; высушивают. Разделенные вещества можно идентифицировать, различными методами. Мерой скорости передвижения веществ; в бумажной хроматографии является Rf — относительная величина, зависящая от условий определения. Хроматограмма дает лишь информацию о распределении пятен, так называемый рисунок пятен.

Оборудование и техника работы. Для проведения простых: исследований необходимы:

а) силуфольные пластинки производства ЧССР размером 10X20 см или 5x20 см, которые очищают путем хроматогра-фирования на них чистого подвижного растворителя и сушат в сушильном шкафу при 110°С в течение 30 мин; б) угловая разделительная камера из стекла с пришлифованной крышкой (для насыщения пространства камеры парами подвижного растворителя стенки камеры выкладывают фильтровальной бумагой, смоченной этим растворителем); в) сушильный шкаф для высушивания пластинок; г) эксикатор для хранения пластинок; д) сушилка; е) пульверизатор.

Разделяемую смесь, как и в бумажной хроматографии, с помощью микропипетки наносят на линию старта на расстоя-

37. Качественный анализ

90

Д. Химический анализ

37. Качественный анализ

91

Цвет при обработке HiS ?

Таблица Д.12, Идентификация ионов подгруппы меди методом тонкослойной хроматографии

Hg2-Bi3+ Cd!+ PbJ+ CuJ+

Коричнево-черный

Коричнево-черный

Желтый

Коричневый

Темно-коричневый

Цвет при проявлении раствором KI

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Рекомендуем компьютерную фирму КНС, промокод на скидку "Галактика" - смартфоны Nokia - федеральный мегамаркет офисной техники.
КНС Нева рекомендует 11241-05-20G - более 10 лет на рынке, Санкт-Петербург, Пушкинская, ул. Рузовская, д.11.
Набор кофейный Peru, 6 пр.
тодд мюзикл актеры

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.03.2017)