химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

ля проведения работы необходима безупречная подготовка рабочего места с рациональным расположением оборудования и реактивов и легким доступом к ним. На рабочем месте наряду с обычными и центрифужными пробирками, а также несколькими капельными пипетками долж- ? ны находиться две горелки, магнезиальные палочки, ручной спектроскоп, центрифуга, капельная пластинка и стеклянные палочки и, кроме того, универсальная индикаторная бумага .для измерения рН и кипящая водяная баня. В рабочем состоянии должны находиться основный чистые реактивы, причем особенно важны групповые реактивы. Растворы сероводородной воды и хлорной воды должны быть свежеприготовленными.

Можно дать некоторые рекомендации по проведению экспресс-анализа. Анализ начинают с растворения вещества и получения различных вытяжек (см. разд. 37.2.1.3). Если вещество растворяется в воде, определяют рН раствора. В то .время как вещество с растворителем при необходимости нагревается на водяной бане (чаще перемешивать!), проводят предварительные испытания.

Важнейшей операцией экспресс-анализа является выполнение групповых реакций (см. разд. 37.2.1.5 л 37.2.1.7). Применяя логически обоснованную последовательность действия групповых реактивов, неизвестное вещество обычно можно идентифицировать за короткий промежуток времени.

37.3. Применение физико-химических методов

в качественном аналнэе

37.3.1. Хроматографические методы

Среди методов разделения веществ важное место занимают хроматографические методы, которые в последние годы находят все большее применение в аналитической химии. Хроматографию на бумаге и в тонких слоях применяют в качественном анализе чаще, чем колоночную. Хотя основной областью применения хроматографии является органическая химия, в хроматографии неорганических: веществ также достигнуты определенные успехи, о чем можно судить по постоянно растущему числу публикаций на эту тему.

Теория хроматографических методов анализа и техника их выполнения изложена в разд. 38.3.6.

37.3,И, Разделение и идентификация катионов методом

бумажной хроматографии Число работ, относящихся к этой области хроматографического анализа, велико и постоянно растет. Мы приведем некоторые типичные примеры.

Обнаружение щелочных и щелочноземельных металлов. Для разделения щелочных и щелочноземельных металлов готовят 10%-ный раствор пробы в 2 М НС1, не содержащий ионов других аналитических групп. при этом применяют хроматографиче-

Д. Химический анализ

37. Качественный анализ

87

скую бумагу марки FN 11 в листах размером 25x30 см*. Линия старта находится на расстоянии 2,5 см от нижнего края бумаги.

Исследуемые растворы наносят на бумагу в виде точек с интервалом 3 см. Подвижной фазой является смесь 80 см3 метанола с 10 см3 воды и 10 см3 12,5 М НС1. Хроматограмма развивается при 20 °С в течение ~ 3 ч; подвижная фаза при этом проходит расстояние около 20 см. На линию старта наносят последовательно: 1%-кый раствор смеси KC1+NH4C1, служащий контрольной пробой; пробу неразбавленного анализируемого раствора; пробу анализируемого раствора, разбавленного в отношении 1:10; вторую контрольную пробу — смесь NaCl-f--f-LiCl, и затем снова две пробы анализируемого раствора. Далее наносят 0,2%-ный раствор смеси солей щелочноземельных металлов и две пробы анализируемого раствора.

Бумагу сушат в течение 30 мин при комнатной температуре, скручивают в цилиндр и вставляют в сосуд с подвижной фазой. После того как подвижная фаза пройдет расстояние 20 см, бумагу сушат на воздухе (сушилкой) до исчезновения едкого запаха газообразного НС1. Бумагу разрезают на три части. Часть, на которую был нанесен стандартный раствор смеси солей К+ и NH4+, окунают в 10%-ный раствор гексанитрокобальтата натрия. Бумагу слегка подсушивают и вымывают избыток реактива водой. При этом на бумаге появляются желтые пятна К+ и NH4+ (для NH4+ #,.=43).

Часть бумаги с нанесенным раствором Na+ и Li+ обрызгивают насыщенным раствором цинкуранилацетата в 5%-ной СНзСООН. При облучении ультрафиолетовым светом появляется флуоресцирующее зеленое пятно, которое сравнивают с пятном контрольной пробы (для Li+ #/ = 0,74, для Na+ /?^=0,31)-

Третью часть хроматограммы обрызгивают 1%-ным щелочным раствором 8-оксихинолина и высушивают. Затем сильно смачивают хроматограмму концентрированным раствором аммиака и тот час же подвергают влажную бумагу ультрафиолетовому облучению. В присутствии бария и стронция возникает бирюзовая флуоресценция (для Ва2+ #; = 0,11; для Sr2+ #/ = 0,26), в присутствии кальция — желто-зеленая (#; = 0,47).

Быстрый анализ сталей (Аккерман, 1963). Легирующими элементами в сталях являются Al, Cr, Ni, V, Мп, П, Си, Со и Мо. Подвижной фазой служит смесь 25% НС1 (пл. 1,19)+30% к-бутанола-)-45% уксусноэтилового эфира (проценты по объему). Ионы железа перемещаются вместе с фронтом растворителя и поэтому не мешают определению других компонентов.

Для обнаружения всех компонентов необходимо получить две хроматограммы. На первой хроматограмме обнаруживают хром после его окисления гипоб

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
двери в кинотеатр
заказ свадебных лимузинов
уход за линзами sauflon
кск4-6-02хл3а

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)