химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

группы карбоната аммония не всегда целесообразно, часто даже невозможно. Так, например, в вытяжке, полученной после обработки анализируемого вещества смесью 12 М НС1+5 М NaC103, нельзя определять Na+. Поэтому обычно готовят водную1 или слабосернокислую вытяжку исходного вещества и в ней определяют Na+ и К+ (обнаружение щелочных металлов в труднорастворимых силикатах см. в разд. 37.2.1.4).

Обнаружение магния. В присутствии ионов Li+ магний отделяют в виде оксонитрата или MgO. Для этого дважды выпаривают досуха центрифугат, полученный после осаждения раствором (iNH4)2C03:> первый раз со смесью 14,5 М HNO3+ + 12 М. НС1 и второй — с 14,5 М HNO3. При этом из полученного остатка не должны выделяться газообразные нитрозосо-единения и сол» аммония. Затем к осадку, измельченному при яомощи стеклянной палочки, добавляют воду. Раствор упаривают почти наполовину, переносят в центрифужную пробирку и центрифугируют. Остаток представляет собой оксонитрат магния, его промывают и растворяют в 5 М НС1.

В отсутствие Li+ в анализируемой смеси отделение магния не проводят. Ионы аммония в любом случае нужно удалять выпариванием, как указано выше; остаток от выпаривания можно затем растворить в 5 М ,НС1.

Обнаружение магния- проводят из полученного солянокислого раствора, как указано ниже; после добавления к раствору 1—2 капель 2,5 М (NH4)2HP04 и 5 М NH4OH (раствор должен иметь слабощелочную реакцию) . при нагревании на водяной бане осаждают MgNH4P04-6H20 в виде белого мелкокристаллического осадка. Эта реакция иногда протекает медленно, так что осадок выпадает только через некоторое время. Под микроскопом видны кристаллы характерной формы.

При слишком быстром росте кристаллы имеют не характерную или не ярко выраженную форму. В этом случае осадок можно еще раз растворить в минимально возможном количестве 5 М НО, каплю полученного раствора поместить на предметное стекло и положить его этой стороной на чашечку, наполненную 13 М раствором NH4OH. Образующиеся при этом кристаллы имеют характерную форму.

Mg2+ можно обнаружить также реакцией с магнезоном в растворе, полученном при растворении MgNH4P04, как описано в разд. 37.2.1.8.

Обнаружение натрия. Обнаружение ионов Na* и других Щелочных металлов проводят в центрифугате, полученном после осаждения магния (оксонитрата магния), или в водной вытяжке исходного анализируемого вещества.

Д. Химический анализ

а) Обнаружение по реакции образования NaMg(U02)3,

(СН3СОО)э-9Н20. На предметном стекле соединяют каплю

исследуемого раствора с каплей' магнийуранилацетата. Обра-

зуются желтоватые, прозрачные ромбоэдрические кристаллы.

б) Обнаружение по реакции образования двойного суль-

фата натрия-висмута.

Упаренную на предметном стекле каплю анализируемого раствора нагревают с каплей 2,5 М. H2S04 до образования тумана H2S04. Смешивают затем1 с 1 к. Н2Ои 1 к. 0,2М Bi(N03)3. При этом в осадок не должен выпасть оксинитрат висмута; -если же это произошло, осадок растворяют в капле 2,5 М -HN03 или H2S04. При медленном высушивании при комнатной температуре под микроскопом можно наблюдать образование 'кристаллов двойной соли 3Na2S04-2Bi2(S04)3-2H20 в форме иризм (палочек).

' Образование шестиугольных пластинок и звездочек указывает на присутствие К+ в анализируемом растворе. Ионы аммония мешают проведению реакции. Обнаружение калия.

а) Реакция образования К2504-В12(504)з-2Н20^

Реакцию проводят так же, как: указано для обнаружения натрия,

б)' Осаждение в виде гексанитрокобальтата. Образование желтого осадка при смешивании раствора пробы (предварительно слабо подкисленного 5 М СН3СООН) со свежеприготовленным насыщенным раствором Na3[Co(N02)6] указывает 'на присутствие К+. Образуется соединение KnNa3_n[Co(N02)6]„ где nsg3. Эту реакцию нельзя проводить в предварительных, ?испытаниях' в водной или уксуснокислой вытяжке анализируемого вещества, таи как ее проведению мешают очень многие катионы. При анализе смеси катионов щелочных металлов, аммония и магния мешают только NH4+ (образуется, похожий по-внешнему виду осадок). В присутствии NH4+ осаждение проводят избытком раствора Na3[Co(N02)6] при нагревании на. водяной бане. При этом комплекс разрушается и одновременно происходит окисление NH4+. Раствор охлаждают и снова, проверяют на К+.

в) Обнаружение реакцией с НС104. При смешивании на

предметном стекле капли анализируемого раствора с 1 к. 3 М

-НС104 образуются (иногда после кратковременного нагрева-

ния) характерные ромбические кристаллы КСЮ4.

Обнаружение лития. Надежным и чувствительным способом: обнаружения лития1 является спектральный метод.

Обнаружение Л'Я4+. Так как соли аммония часто применяют в ходе разделения, обнаружение ионов NH4+ проводят из отдельной пробы исходного вещества.

37. Качественный анализ

II

80

Д. Химический анализ

37. Качественный анализ

37.2.2.

19. Какая реакция протекает при добавлении CN- к Сц2+ (при разделении смеси Cu!+ + Cd»+)?

20. Какие реакции происходят при добавлении к AI(OH)3, Cr(OH)v VO(OH)2 и (NH4)sUsC>7 смеси Na

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить пульт для сигнализации
сборка насоса grundfos тр 100-700/2
такси безналичная оплата
wizardfrost.ru

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.05.2017)