химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

осадок очень медленно и лишь при нагревании. Для ускорения его осаждения и количественного отделения второе осаждение сероводородом нужно проводить под давлением. Для этого центрифугат и промывные воды после первого- осаждения сероводородом помещают1 в ампулу вместимостью 5 см3 и смешивают с тиоуксусной кислотой, избытка которой следует избегать. В случае присутствия в растворе трех элементов (Мо, РЬ, Cd) для анализа достаточно имета 0,2 см3 раствора. Ампулу осторожно запаивают и, обернув тряпкой, нагревают на водяной бане. Нагревание нужно проводить очень осторожно, под закрытой тягой, работать в защитных очках. Как видно из уравнения реакции, образуется H2S, осаждающий MoS3 и другие сульфиды:

СН3С + Н20 -»СН3С + HjS

Осаждение заканчивается через 5 мин. Конец обернутой тряпкой ампулы нагревают в пламени горелки Бунзена, при этом находившийся под давлением H2S выделяется через размягченное стекло. Верхнюю часть ампулы теперь можно отделить, отрезав ее ножом для резки стекла.

В отсутствие молибдена катионы осаждают, как описано выше, пропуская через раствор H2S. Осадок отделяют центрифугированием, промывают и объединяют с осадком, полученным после первого осаждения1 сероводородом. Из центрифуга-та и промывных вод удаляют H2S и упаривают их до объема 5 см3. Этот раствор подвергают ионному обмену или, в отсутствие Р043- и В033_, подготавливают для осаждения действием NH3.

Разделение катионов подгруппы олова и подгруппы меди.

На схеме Д.7 приведен ход разделения ионов подгрупп меди и олова, а также разделения1 и обнаружения элементов подгруппы олова; на схеме Д.8 показан ход разделения и обнаружения ионов подгруппы меди.

Добавление SM tfHtOH и Н20 при комнатной тр/ипера-гпуре

^SnSj .(MoSf HgS, Mo53lCuЈ\

Pbs.BL^.cds;

Лоднисление Z,S М нг50г,, удаление H2S кипячением

Схема Д.7. Разделение элементов подгруппы меди и подгруппы олова. Обнаружение элементов подгруппы олова.

Досыпете SM llnOH • Ш NaftS, нагревание (дергнратное)

'?4л, Й5. '-/\

37. Качественный анализ

73

Схема Д.8. Разделение и обнаружение элементов подгруппы меди.

Окисление NclCIO*, продувание С1г, добаалениебм Ш^ёо щелочной реатии

Отделение от подгруппы олова {см. схему Д.7)

Добавление QSM Нг0г* ШМ Н2$0^, разбавление до Z,5М Ч\?>%

/си2', В1!* ^Tl\ Cdz* ////////J

о

При добавлении

образование черного осадка Cu,S

Растворение в

.JMCH3C[)0H, обра-зование PbCrGi, желтого цвета

Зеленая линия в

спектроскопе или образование чер-догоТИ-12 при добавлении !М KI

Растворение е 5М НС1, выпаривание досуха на предметном сте-/гле+?я.5МШ* "Ы. соли Рейнене +1 кристалл тиожчевины k

Бледнорозоше кристаллы стержне-видной формы

С1

/fa

Добавление SM НГЛ и Нг5

^ Т1г ш

Добавление Ш NclHS и нагревание

wm

Растзорениез

разбавление, образование осадка Bl(QH}3, я/м

Ыо.0Н*г«. O.ijM SnClj образование четного осадка В (металл)

\

Bi

Схема Д.9. Разделение и обнаружение элементов группы

NH3.

Сл:е,иа Д.70. Разделение и обнаружение элементов группы (NH4)2S.

Цеитрифугат после оса-жиил H;S или раствор после ионного обмена

С

Центрифуга т группы NH3

J

См. схему Д. 10

1

Переосаждени.е1 отмывание до отрицательной реакции на СГ, добавление 5М ШШ*5М HZDE

III!

Пропускание На5, добавление SM NHi,0H, нагревание

Г Группа.

Растворение в 14,5М HN03, й?Лгв-лениебМ NaCl03, двухкратное выпаривание досуха, растворение в воде

Жог1^ .

'///////&\

Пропускание HaS, добавление In. SM HCL, отделение PbS центрифугированием, кипячение для удаления H25J5W NHb0H + + насыщенный раствор (NH[|)zC0,

Растворение в №,$М HN03, разбавление

CrOf", VOt

Буферироеание добавлением 5М NH.,tt*5AlNH,0H

>-

Нейтрализация 5М CH3CDDH, пропускание Н^5

SM CH3C0DH*

образование

Красновато-коричневого цвета

Перемешивание с омиловш спиртом* 2,5 М Н|02, встряхивание ?* нраснОва-то-щичневый цвет водной фазы

Перемешивание с амиловым спиртом* 2,5 М H^Q3, встряхивание ?* голубое окрашивание слоя амилового спирта

Растворение в

нагревание, желтое окрашивание —? Се; можно обесцветить действием Na3AsLV ?fl/Af KI, восстановление Се'^Се11

ni2: со2*

Окислительное сплавление, зеленый

С

Схема Д.11. Разделение и обнаружение элементов группы (NH4)2C03.

си. разд. 3

Центрифугшп группы [NH^zS

Бирериравание добавлением щенный раствор [Ш^^Ъ)

/rta'K*, Li* UhJ, Мдг*

^Srz+, Са2+

Растворение з 5М ^л^Ш^,6шери}ю-вание добавлением 5М NH^CL, добавление KzCrOi,

ш

Добавление Ш Na2C03

'/////////////Л

Растворение в5М НС1

Желтый BaCrOii

Добавление 2,5 М ИгЬ0ц, иглы Co50i( (микроскоп)

Добавление гипсовой воды, выпадает осадок SrSDi,; или выпаривание /я. раствора*!к. Н?0* *? 1к раствора. Н103 (микроскоп): Sr(ID3VH20

\

37. Качественный анализ

Mg2+ необходимо отделить, в отсутствие Li+ можно раздельно определить Mg2+, Na+ и К+. В то же время проводить идентификацию щелочных металлов в центрифугате после осаждения

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вещевое хранилище в москве аренда
линзы для черные
кастрюли скороварки из нержавейки
комод деревянный неокрашенный

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)