химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

лла, его измельчают в порошок и подвергают вторичной обработке азотом при 1100—1200 °С в течение 1—2 ч. Получают почти белый продукт с содержанием азота лишь немного ниже теоретического.

Медленно гидролизуется на влажном воздухе Г„., = 2150—2200 "С.

2BN-)-C024-2Ha0

176. Нитрид бора BN

В203 + NH2CONH2

1 весовую часть плавленого тонко измельченного В203 хорошо перемешивают с 1,5—2 весовыми частями мочевины и нагревают в закрытом крышкой фарфоровом тигле (под конец до светло-красного каления). Образовавшуюся массу растирают и промывают водой, к которой добавляют несколько капель соляной кислоты. Затем смесь отсасывают и нитрид бора высушивают в сушильном шкафу.

Белый легкий порошок; в кипящей воде медленно гидролизуется. Тал> >2800°С.

177. Силицид магния Mg2Si

4Mg + S102

Mg2Si -f 2MgO

Осажденную кремневую кислоту обезвоживают нагреванием до светло-красного каления в течение нескольких часов. Кремневая кислота должна содержать менее 0,5% щелочи. Хорошо растертую в порошок безводную кислоту тщательно смешивают с двойным количеством порошкообразного магния. Затем 100 г этой смеси поджигают в железном тигле вместимостью около 1 дм3, глубоко погруженном в большой сосуд с холодной водой. Реакция, сопровождаюпгаяся разогреванием смеси до ослепительно белого свечения, быстро распространяется по всей массе. Сразу после начала реакции тигель закрывают крышкой с прикрепленной к ней газолодводящей трубкой и пропускают через эту трубку сильный лоток водорода. После охлаждения продукт реакции в виде сплавленной лепешки можно вытряхнуть из тигля.

Довольно твердые и очень хрупкие бледно-синие кристаллы. Соединение устойчиво к щелочам; разлагается кислотами с образованием снланов и водорода.

610

ЕЛ. Практикум по препаративной химии

Литература

611

50.5.2.

Хелаты, клатраты

178. Ацетилацетонат ванадила [VO(acac)2]

Раствор 5 г V205 в 12 см3 Н20 смешивают с 9 см3 кони,. H2S04 и 25 см5 этанола. Через некоторое время (1—2 ч) зеленая окраска меняется на синюю, после' чего не вступивший в реакцию V2O5 отфильтровывают и фильтрат смешивают с 13 см3 ацетилацетона. Раствор затем необходимо нейтрализовать, для чего при помешивании медленно добавляют раствор карбоната натрия (20 г безводной соли в 125 см3 Н20). Продукт отфильтровывают, высушивают на воздухе и перекристаллизовывают из хлороформа.

179. Аддукт ацетилацетоната Na—Ni с диоксаном

Некоторые ацетилацетоиаты металлов способны- образовывать аддукты общей формулы М'МП(СН3—СО—СН—СО—СН3)3— •—О—СН2—СН2—О—СН2—СН2, которые получают из ацетил-ацетонатов М'М"(СН3—СО—СН—СО—СН3)3 (M! = Na, К; Mn = Mg, Мп, Fe, Со, Ni, Zn) при присоединении к ним диок-сана (СН2СН20)2. Для получения аддуктов Na—Ni смешивают 100 см3 Н20 с 15 см3 1 н. NaOH в стеклянном стакане, добавляют 2 см3 ацетилацетона и перемешивают до завершения реакции. Затем к смеси добавляют 5 см3 1 М раствора Ni(N03)2-•6Н2О. Раствор ацетилацетоната NaNi(СН3—СО—СН—СО— ?—СН3)з (зеленого цвета) переносят в чашку и ставят ее в эксикатор, на дне которого находится стакан со 100 см3 диок-сана. Пары диоксана постепенно диффундируют в раствор ацетилацетоната, и аддукт начинает медленно выпадать в осадок. Поскольку образуется мало зародышей кристаллов, призматические сине-зеленые кристаллы аддукта достигают размера 1 см.

180. Гидрохлорид трис(ацетилацетонато)кремнийхлорида

В двухгорлой колбе вместимостью 250 см3, снабженной капельной воронкой и обратным холодильником, на конце которого находится хлоркальциевая трубка, растворяют 15 г SiCl4 в 40 см3 абсолютного бензола. Изредка встряхивают колбу, в нее по каплям добавляют смесь 9 см3 ацетилацетона с 20см3 абсолютного бензола и нагревают раствор с обратным холодильником в течение 30 мин до выпадения белого осадка (после исчезновения желтого маслянистого слоя). Осадок быстро отфильтровывают и несколько раз промывают эфиром, Вещество затем сушат в вакуум-эксикаторе.

Для стабилизации комплексного катиона можно синтезировать тетрахлороферрат(Ш) [Si(acac)3] [FeCl4]. Для этого 1,3г безводного FeClj вносят в раствор, содержащий Зг fSi(acac)3] С1НС1 в 25 см8 хлороформа. Смесь слегка встряхивают до прекращения выделения хлороводорода. Раствор отделяют от непрореагировавшего FeCl3 фильтрованием и к фильтрату мед-

612

Литература

Литература

613

Даниэльс Ф.г Олберти Р. Физическая химия. Пер. с англ. — М.: Мир, 1978.

Данцер К., Тан Э., МОАЬХ Д. Аналитика. Пер. с нем.— М.; Химия, 1981. Дей М., Селбин Дж. Теоретическая неорганическая химия. Пер. " англ. — М.: Химия, 1969.

Денеш И. Титрование в неводных средах. Пер. с англ.—М.: Мир, 1971. Доерфель К Статистика в аналитической химии. Пер. с нем. — М..: Мир, 1969.

Зеелъ Ф. Строение атома и химическая связь. Введение в современную теорию химической связи на основе наглядных представлений. Пер. с нем. —М.: ИЛ, 1958.

Иванчев Г. Дитизон и его применение. Пер. с нем. —М.: ИЛ, 1961. Каплан Б. Я. Импульсная полярография. — М.: Химия, 1978. Кейлеманс А. Хроматография газов. Пер. с англ. — М.: ИЛ, 1959. Кендлин

страница 225
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.02.2017)