химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

ворителя, пропускают через установку поток водорода и продолжают нагревание. При 440 °С начинается поглощение водорода, которое энергично протекает при 600—630 °С. В этот момент устанавливают давление водорода 400—500 мм рт. ст., затем быстро нагревают установку до 700°С. Эту температуру не следует превышать, так как в противном случае гидрид лития возгоняется. Реакция заканчивается за 10—20 мин. Дают установке охладиться в потоке водорода и затем вытесняют водород сухим воздухом. Продукт удаляют из лодочки заостренным стальным шпателем.

Белое, очень твердое и хрупкое вещество. При взаимодействии с водой ?урко выделяет Н2, образуя LiOH. Г„Л=680°С.

50.4.2. Реакции взаимодействия с водородсодержащими

соединениями

В табл. Е.15 приведен обзор некоторых реакций, используемых для получения гидридов, в которых участвуют такие доноры водорода, как Н20, кислоты НХ или основания МеОН.

171. Бромоводород НВг (гидролитическое получение)

2Р + ЗВг2 >- 2РВг3

РВг3 + ЗНгО 1- Н3Р03 + ЗНВг

При гидролитическом получении бромоводорода из триброми-да фосфора в качестве исходных веществ лучше всего брать красный фосфор и бром и проводить обе приведенные выше реакции непосредственно в процессе синтеза НВг. В колбу с пришлифованной капельной воронкой и газоотводной трубкой вносят 5 см3 дистиллированной воды и 3 г красного фосфора. Газоотводная трубка соединена с U-образной трубкой, которую для удаления непрореагировавшего Вг2 из выделяющегося газа заполняют влажным красным фосфором, нанесенным на стеклянные шарики или на глиняные черепки. Для начала реакции из капельной воронки в колбу медленно добавляют 30 г брома при охлаждении ледяной водой, слегка встряхивая колбу. После добавления всего количества Вг2 отгоняют образующийся НВг, осторожно нагревая колбу. Бромоводород полностью поглощают небольшим количеством воды,, находящейся в приемнике-абсорбере; при этом трубка подвода газа по возможности не должна быть погружена в воду.

Получение безводного бромоводорода описано в методике синтеза препарата 129.

Бесцветный ядовитый газ с резким запахом. Водный раствор НВг можно сконцентрировать фракционной перегонкой до содержания кислоты 48%.

172. Хлороводород НС1

2NH4C1 + H2S04 * 2НС1 + (NH4)2S04

Хлороводород лучше всего получать взаимодействием NH4C1 (в виде кусочков размером с орех) с конц. H2S04 при комнатной температуре в аппарате Киппа. При этом образуется су

39'

НВг

НС1

KBr+HjSOr->-НВг + KHSO,

2NH(CI+HiS04^2HCl+(NH4)!SO<

Реакции с кислотами

Добавление разб. H2S04 к охлажденному раствору КВг, фильтрование и перегонка реакционной смеси (получается раствор НВг, кипящий при постоянной температуре

См. препарат ]72

HF

HI

HCN

HN3

H2S

Н2Те

SbH3

NH3 РНз

РНз

CaF2+H2SO,—*2HF+CaS04

H2S+l2—*2HI+S 2NaCN+H2SO,-^2HCN + Na2S04

NaN3+H2S04—<-HN3+NaHS04

FeS + 2HC1—*H2S + FeCl3 Al2Te3+6HCl—*3H2Te+2AlCl3 Mg3Sb2+6HCl—2SbH3+3MgCl2

РН41+ КОН—>РН3+К1+Н20

4Р + ЗКОН+ЗН20—>-РН3 +ЗКН2Р02

Сильное нагревание смеси в железном автоклаве на воздушной бане (дистиллат собирают в медный сосуд, охлаждаемый смесью льда с NaCl)

См. препарат 173

Добавление по каплям водного раствора NaCN (100 г/120 см3 HjO) в нагретую до 90°С смесь 100 г конц. H2S04, 40 см3 Н20 и 2 г FeSO( и отгонка (7кин = 26,5°С), [под тягой!)

Работать только с растворами и в строгом соответствии с методикой синтеза (возможен взрыв!)

Внесение А12Те3 в 4 М НС1 в потоке N2

Внесение порошкообразного Mg3Sb2 в охлажденную разбавленную НС1 (р=1,06)

Добавление по каплям разбавленного раствора КОН (1:2) к РН41 без подвода тепла

Диспропорцнонирование белого фосфора при внесении его в разбавленный раствор КОН

бое

Е.П. Практикум по препаративной химии

50. Методы синтеза препаратов

607

хой газообразный НС1. При использовании NaCl вместо NH4CI синтез проводят в установке для получения газов при периодическом нагревании.

Сильный и равномерный поток хлороводорода пропускают через смесь 1 объема конц. соляной кислоты с 1 объемом H2SO4, находящейся в рядом стоящей установке (рис. Е.39).

Рис. Е.39. Схема прибора для получения постоянного потока газообразного НС!.

/ — ситовая пластинка; 2 — края; 3—пришлифованный колпачок; 4 — отводная трубка.

Суженную к нижнему концу стеклянную трубку диаметром 5 см наполняют инертным материалом слоем 20—25 см (галькой или стеклянными шариками), который удержи-• вают в трубке с помощью ситовой пластинки 1. Внизу находится кран 2, снабженный двухколенной трубкой и предназначенный для слива отработанной жидкости. Верхнее колено расположено ниже уровня пластинки с отверстиями. В пришлифованную крышку 3 вставлены две капельные воронки для соляной и серной кислот, снабженные счетчиками капель для точной регулировки подачи кислот. Для обеспечения тщательного смешивания кислот сливные трубки воронок располагают рядом над поверхностью наполнителя. Меняя скорость подачи кислот, можно регулировать поток газа. Воздух, вначале находящийся в у

страница 223
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы дизайнера домов и интерьеров в москве
акриловые ванны размеры и цены фото обнинск
Сервировочные столики Квадратный купить
Пожарные ящики для песка

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)