химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

ием 02. Щ

7. Сульфаты: Я

MeHS04 ? MeIlO + S03; 2Me"S04 ? SO„ + (MeinO)2S04 Щ

(MeJiiO)aS04 »? MeJHOj + SOs Щ

Для получения кристаллического оксида проводят разло- Щ

жение сульфата в расплаве, используемом в качестве раство- Щ

рителя. Для этого применяют расплавы фторидов, хлоридов \

или сульфатов щелочных металлов (Li, Na, К). Предваритель-

но высушенную смесь исходных конпонентов (табл. Е.П) по-

мещают в фарфоровый или (в случае фторидов) платиновый

тигель и плавят в течение 2—4 ч при 1000 °С в закрытом тиг-

ле. После охлаждения содержимое тигля обрабатывают водой . >,

для удаления растворителя и фильтрованием отделяют оксид .1

металла. Выход оксида составляет 60—90%- '\

8. Оксалаты:

МеСА ? МеО + С02 + СО

(Ме = Ве, Mg, Са, Fe(Fe2Os), Си, Zn, Cd)

Эта реакция характерна лишь для некоторых оксалатов, например для перечисленных выше или Th (Th02), и протекает только при проведении разложения в открытых сосудах на воздухе. В остальных случаях идут побочные реакции образования карбонатов и металлов. Одновременно выделяющийся оксид углерода создает восстановительную среду, что приводит к получению оксидов более низких степеней окисления. 153. Оксид цинка ZnO

ZnC204 ? ZnO-Ь СО, + СО

Для получения оксалата цинка, применяемого для разложения, растворяют 32,6 г ZnCl2-l,5H20 в 200 см3 Н20 и добавляют 2,5 см3 2 М раствора НС1. Одновременно готовят второй раствор, содержащий 31,3 г (NH4)2C204-H20 в 220 см3 воды с 2,5 см3 2 М раствора NH4OH. Оба раствора нагревают до 70 °С, после чего раствор оксалата аммония тонкой струей приливают к раствору соли цинка при постоянном помешивании. Осадок после отстаивания промывают методом декантации до отрицательной реакции на ионы С1~ в промывных водах. Затем осадок переносят в нутч-фильтр и отсасывают досуха. Переносят ZnC204-2H20 в плоскую чашку и постепенно в течение 6 ч нагревают в сушильном шкафу до 240 "С; выдерживают соль при этой температуре еще в течение 12 ч, при этом соль почти полностью теряет кристаллизационную воду. Безводный оксалат нагревают затем в течение 4 ч при 400 °С для получения ZnO.

Белый тонкий порошок; при нагревания обратимо окрашивается в желтый цвет; в 100 г Н20 растворяется при комнатвой температуре 3-10—* г ZnO. Возгоняется при 1800 "С.

592

ЕЛ. Практикум- по препаративной химии

50. Методы синтеза препаратов

593

9. Аммонийные соли кислородсодержащих кислот 154. Оксид ванадия(V) V205

2NH4VO3 ? V,Os+2NH3-r-HaO

V205 особой чистотьи получают путем прокаливания NH4VOs при 500—550 "С. Следовые количества азота, обычно еще сохраняющиеся в препарате, можно удалить нагреванием в потоке влажного кислорода в течение 18 ч при 530—570 °С.

Порошок красного или оранжево-красного цвета; в 100 г НзО растворяется 7-10-' г V,Os. 7„Л=674°С.

Реакции с кислотами

В этом случае речь в общем идет о выделении оксидов в свободном виде из солей кислородсодержащих кислот при добавлении к ним минеральных кислот;

Na2[Sn(OH)eJ+2HCl ? SnOs + 2NaCl + 4Н20

Na2W04 + 2HCI г W03 + 2NaCI + H20

NajCraO, + H2S04 p- 2CrOs + Na2S04 + H20

155. Оксид молибдена(У1) Мо03

(NH4)2Mo04 + 2HNOa r H2Mo04 + 2NH4N03

MoCyH30 >• Mo03 + HaO

При добавлении к кипящему раствору чистого перекристаллизованного молибдата аммония нагретой до кипения конц. HN03 в осадок выпадает Мо03-Н20. После многочасового отстаивания зернистый осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают и высушивают в течение 16—20 ч при температуре выше 150 °С. Препарат можно очистить возгонкой в кварцевой трубке при 780 °С.

Белый порошок; при нагревании обратимо окрашивается в желтый цвет. Сублимат состоит из блестящих бесцветных кристаллических крупинок. Гпл=» =795 °С; ТК.В=Ц55°С.

Реакции восстановления

Если металл может иметь несколько степеней окисления, то его низшие оксиды можно получить из высших путем восстановления. При восстановлении водородом можно, регулируя температуру, получать оксид металла определенной степени окисления. При 800—900 °С, например, протекает реакция

W03 -(- Н2 ? Wo2 + Н20

Аналогично получают Мо02 при 500°С; Fe304 из Fe203 при 400 °С; V203 (препарат *156). Водород в момент выделения при взаимодействии Zn с НС1 восстанавливает W03 и Мп02:

2WOs + V2H2 >- HW2Oe (вольфрамовая синь)

Мп02 + Н2 «- МпО + Н20

Аналогично получают молибденовую синь (см. также разд. 36.12). Целесообразно также использовать восстановление высших оксидов порошкообразных металлов:

3Ti02 + Ti >- 2TisOs; Ti02 -f Ti ? 2ТЮ (1600°C)

V203 + V >? 3VO; UMoO,-f-Mo >- 3Mo4Ou

В последней реакции при 580 °С образуется -у-оксид молибдена (вакуум). Аналогично получают у-оксид вольфрама.

156. Оксид ванадия(Ш) V203

V2Os + 2Н2 ? V203 + 2Н20

V205 восстанавливают в потоке Н2 сначала в течение 3 ч при 600 "С (не выше, так как V205 плавится при 658 °С), а затем еще в течение 6 ч при 900—1000 °С.

Восстановление можно осуществить также действием NH3,

который разлагается при повышенной температуре:

2NH3 ? N2 + ЗН2

Черный

страница 219
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
рамки шторки на гос номера
волейбольная форма мизуно мужская купить
где лучше обучаться на косметолога в москве
где можно учится парикмахера в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)