химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

'150 г кальция с добавкой 150 г безводного СаС12 в закрытом железном баллоне при 900—950 °С

Нагревание смеси WOs с трехкратным количеством

цинка (см. уравнение реакции) в фарфоровом тигле при

500—520 °С до воспламенении .

Е.П. Практикум по препаративной химии

50. Методы синтеза препаратов

579*

136. Марганец Мп

3Mns04 + 8AI >. 4AIа03 + 9Мп; АН = —2,04 • 10В Дж/моль

В качестве исходного вещества для получения марганца термическим методом применяют Мп304, так как при использовании Мп02 реакция протекает со взрывом. Вначале 80 г Мп02 нагревают в тигельной печи до 800—900°С в течение 30 мин. После охлаждения получившийся Мп304 измельчают в порошок, смешивают с 20 г мелкозернистого алюминия и вносят смесь в тигель, в котором находится 10 г CaF2. Расход зажигательной смеси 20 г.

137. Бор В (восстановление В203 магнием)

Шамотный тигель высотой 20 см и диаметром 16 см обмазывают пастой из прокаленного оксида магния и спекшегося хлорида магния и высушивают в сушильном шкафу. В тигель вносят смесь ПО г В203, 115 г магниевых стружек (не порошка) и 94 г порошка серы. Реакцию инициируют при помощи зажигательной смеси (1,5 г Ва02 и 0,2 г порошкообразного магния растирают в пасту с раствором коллодия и наносят на магниевую ленту). После охлаждения продукт реакции в течение 8 сут выщелачивают водой и разбавленной НС1. Остаток многократно обрабатывают при нагревании плавиковой и соляной кислотами, промывают водой и высушивают в вакууме при 100 "С.

138. Красный фосфор Р

2PBr„+3Hg *? гР-гЗНвВГг

В трубку для проведения реакций в расплавах помещают 55 г Hg и 51 г РВг3 (оба реактива в возможно «более чистом и сухом состоянии) и нагревают при 100°С в течение 2 сут при непрерывном встряхивании. Необходимо следить за тем, чтобы ртуть не задерживалась в кончике трубки. Затем трубку нагревают в течение 1 сут в печи при lSO'C и на следующий день повышают температуру до 170°С. Полученный продукт осторожно измельчают, шесть раз обрабатывают абсолютным эфиром в экстракционном аппарате (каждый раз по 2 ч) и после высушивания нагревают 1—2 раза в вакууме для возгонки образовавшейся HgBr2 в атмосфере сухого диоксида углерода, >не содержащего кислорода. Остаток содержит приблизительно 87% фосфора, Hg2Br2 и HgBr2. Этот продукт снова помещают в трубку для проведения реакций под давлением длиной около 0,5 м, добавляют по 2 капли РВг3 на каждые 2 г вещества и после вакуумирования трубку запаивают. Трубку вставляют в печь концом, содержащим вещество, а другой конец на 1/з оставляют вне печи. В течение 1 сут трубку осторожно нагревают до 230—240°С и затем дают ей охладиться. В выступающем из печи конце трубки осаждается вновь по-

Лученный HgBr2 в виде кристаллов. Продукт реакции отделяют в экстракционном аппарате от главной массы находящегося в избытке РВг3 путем шестичасового экстрагирования при трехкратной смене эфира; после этого отгоняют еще сохранившийся в нем HgBr2 в атмосфере С02 под давлением (3—4) • •103 Па и при температуре 250 °С. Черно-коричневый остаток приобретает при охлаждении красную окраску (похожую на цвет киновари).

Светло-красный фосфор не является особой аллотропической модификацией; это разновидность обыкновенного красного фосфора (см. разд. 35.7.1), от которого он отличается меньшей величиной частиц. Светло-красный фосфор нерастворим в эфире и CS2. Он не окрашивается в темный цвет ни; жидким аммиаком, ни раствором аммиака в воде. Температура вспышки на воздухе приблизительно 300 °С. Во влажном воздухе светло-красный фосфор' медленно окисляется.

50.1.2. Электролитическое получение элементов

139. Таллий, получение электролизом раствора Tl2SO«

Металлический таллий можно достаточно полно выделить из насыщенного сернокислого раствора сульфата таллия(1). Катод слегка покрывают смазкой для того, чтобы выделившийся металл легко можно было снять, и помещают на дно электролизера. Катод изготавливают из медного листа в виде кольца шириной 4,5 см с поверхностью 100 см2. Поскольку токоподво-дящий провод проходит через электролит, его нужно заключить в стеклянную трубку. Между катодом и находящимся в верхней части электролита анодом вращается лопастная мешалка для предотвращения короткого замыкания в цепи из-за возможного роста кристаллов таллия от катода к аноду. Анодом служат две платиновые пластинки по 7—8 см2, горизонтально укрепленные в верхней части электролита по обеим сторонам от оси мешалки. Электролиз проводят при напряжении j3,5 В и силе тока 1,3—1,5 А, что соответствует катодной плотности тока 0,13—0,15 А/см2. Таллий выделяется в виде блестящих, крупных листочков и игл. Электролиз заканчивают, когда значительно усиливается выделение водорода, а при действии соляной кислоты на пробу электролита не происходит выпадения осадка. Ток отключают, вынимают мешалку и кислый раствор быстро заменяют водой. Затем кристаллы таллия соскабливают с катода стеклянным шпателем, обминают их под водой, затем хорошо высушивают между листами фильтровальной бумаги и плавят под слоем1 цианида калия. Пр

страница 214
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить кресло качалку из ротанга
мяч футбольный select team
стеллажи для дома металлические
Посуда Le Creuset в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.04.2017)