химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

в реакции.

50.1. Методы получения элементов

50.1.1. Реакции восстановления

Восстановление водородом

При восстановлении оксидов водородом наряду с металлом образуются только пары воды:

MellO + Н2 >? Me -L НгО

Этот метод применим для получения металлов, не реагирующих с водой и не способных к образованию солеподобных гидридов. Поскольку восстановление происходит уже при сравнительно низких температурах, существует возможность получения металлов в высокодисперсном состоянии. Поэтому такой метод применяют премущественно для получения пирофоров, а также катализаторов. В табл. Е.6 дан обзор реакций, применяемых в лаборатории для получения металлов. 132. Никель из оксида никеля (катализатор гидрирования по Сабатье)

Исходным соединением служит Ni, который получают нагреванием Ni(,N03b-6H20 в тигле в. течение 6 ч при 1000—П00°С

50. Методы синтеза препаратов 573

Таблица Е.6. Металлы, получаемые восстановлением водородом

Металл Уравнение реакции Температура восстановления, "С

Со С0С2О4+Н2—?Со+НаО+СО+СОг 500

Си CuO+Н!—>-Си+Н20 250—300

Fe 2Fe(OH)3+3Hi—»-2Fe+6H20 (пирофорное Fe, применяемое для восстановления) 350

Ge Ge02+2H,—?Ge+2H,0 600

Мо МоОз+3Hs—>-Мо+3H20 Начальная — 500; последующая — 1000

Ni NiO+H2—t-Ni+Hj-O (ср. препарат 132) 300—400

Re 2NH,ReO,+7H2—?2Re+2NH,+8H„0 Начальная — 500; последующая — 1000

V 2VC1, + 3Hj—>-2V+6HCl 900

W WOa+ЗНг—?W+3H!0 800—1000

Для восстановления NiO переносят в фарфоровую лодочку и помещают ее в середину реакционной трубки. Один конец трубки присоединяют к аппарату Киппа, в котором получают водород, так чтобы водород поступал в трубку через осушитель— пентаоксид фосфора. Другой конец трубки соединяют со стеклянной трубочкой, имеющей шарообразное расширение и служащей приемником чувствительного к действию воздуха металлического порошка. Трубочку с никелем можно запаять. Для нагревания применяют трубчатые электропечи с терморегулятором. Перед нагреванием реакционной трубки через установку в течение нескольких минут пропускают поток сухого Н2 для вытеснения из нее воздуха. Для предотвращения взрыва проверяют наличие свободного кислорода в установке пробой на гремучий газ. Затем проводят нагревание в трубчатой печи. NiO восстанавливают в токе сухого водорода при 300—400°С. Через 15 ч нагревание прекращают и установке дают охладиться в потоке водорода. Получаемый таким способом порошкообразный никель применяется в качестве катализатора при гидрировании.

Пирофорные свойства металла существенно зависят от условий восстановления. Для получения никеля, самопроизвольно проявляющего пирофорные свойства, восстановление следует проводить при —155 "С в течение примерно 35 ч; в качестве исходного вещества в этом случае лучше всего применять свежеосажденный хорошо высушенный гидроксид никеля.

Е.П. Практикам по препаративной химии

50. Методы синтеза препаратов

575

Уравнение реакции

Таблица Е.7. Металлы, получаемые восстановлением углеродом или цианидами

ВЬОз +SKCN—i-2Bi+3KOGN 2РЬО+С—<-2Pb+COj Sb20s+5K.CN—->.2Sb+5KOCN

Sn02+C—<-Sn+C02

SnO»+2KCN—?SH+2KOCN

Bi РЬ

Sb

Sn Sn

Условия получения

Нагревание в фарфоровом тигле

Восстановление древесным углем при 800—900 °С

Нагревание равных количеств KGN и Sb205 до температуры плавления сурьмы

Нагревание смеси 40 г Sn02 с 6,5 г древесного угля при 900— 1000 "С

См. препарат 133

Восстановление углеродом и цианидами (табл. Е.7)

133. Олово из оловянного камня (см. также разд. 36.2.1)

В ходе реакций окисления—восстановления цианид калия окисляется в цианат:

SnOj + 2KCN >. Sn + 2KOCN

Для получения препарата сплавляют в течение ~0,5 ч равные количества тонкоизмельченного оловянного камня и порошкообразного KCN в фарфоровом тигле, который ставят перед воздуходувкой. По охлаждении зёрна олова обрабатывают водой для растворения находящегося на нем расплава. Восстановление металлами

Многие элементы можно получить взаимодействием их соединений с металлами (табл. Е.8).

Этот метод часто применяют в лаборатории для получения металлов, причем в качестве исходных соединений используют растворы солей металлов, а также их оксиды, сульфиды или галогениды, которые восстанавливают более электрохимически активными металлами.

134. Обработка отходов серебра

Аммиачные растворы серебра нельзя долго хранить, так как при хранении в осадок может выпасть взрывчатый нитрид Ag3N. Раствор, 'находящийся над отходами серебра, лучше всего смешать с соляной кислотой до прекращения образования осадка AgCl. Для получения серебра осадок отфильтровывают, промывают, добавляют HCI (1 : 1) при помешивании и восстанавливают палочками цинка в фарфоровой чашке. После восстановления всего галогенида серебра серебряный шлам отмывают горячей водой от кислоты и ионов цилка и отделяют фильтрованием.

Термические методы

Термические методы часто применяют в лаборатории для синтеза металлов. Термические реакции —это реакции взаимодействия твердых веществ, сопровождающиеся значительным выделением тепла. Наилучшим восс

страница 212
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
роутер асус цена
шкафы металлические для папок корона
linea cali ibis
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестница на дачу на второй этаж цена - всегда надежно, оперативно и качественно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)