химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

из про-мывалки в колбу Эрленмейера и разбавляют приблизительно до 100 см3. Частицы осадка постепенно диспергируют в жид-

4$. Техника работы 5о9

кость. Через несколько часов получают прозрачный оранжево-красный золь.

Золь V2O5 относится к оптически анизотропным веществам; при длительном стоянии из него выделяются субмикроскопические кристаллы стерж-невидной формы, что вызывает явление двойного лучепреломления. Оно проявляется в виде образования полос при встряхивании золя. Для золя VsOs образование полос можно наблюдать через несколько недель после его получения.

127. Золь кремневой кислоты

20 г кристаллического силиката натрия растворяют в 70 см3 горячей воды; раствор, если необходимо, фильтруют и дают ему охладиться. Этот раствор прибавляют по каплям при перемешивании к смеси 20 см3 конц. НС1 с 40 см3 Н20 до появления неисчезающей розовой окраски фенолфталеина в месте его внесения в раствор. Для отделения ионов от коллоидных частиц прозрачный коллоидный раствор помещают в диализатор, который в простейшем случае состоит из ячейки для диализа, подвешенной в стакане с дистиллированной водой. Воду, находящуюся во внешней части установки, меняют несколько раз в день, каждый раз до отрицательной реакции пробы на ионы О-.

49.9. Препаративные синтезы при низких

температурах

128. Монохлорид иода ICI

Во взвешенной колбе вместимостью 50 см3, погруженной в охлаждающую смесь (С02+ацетон), конденсируют около 30 см3 сухого хлора. К смеси добавляют примерно половину эквивалентного количества 12, которое ориентировочно оценивают по объему хлора. После прибавления иода реакционная смесь затвердевает. Охлаждающую смесь удаляют, при этом избыточный хлор испаряется через горло колбы, закрытое хлоркальциевой трубкой. Затем колбу с содержимым взвешивают. После вычитания массы пустой колбы и добавленного иода находят массу израсходованного хлора. Если его масса ?больше, чем требуется по теоретическому расчету для образования IC1, то образуется 1С1з. Соразмерно избыточному количеству хлора добавляют эквивалентное количество иода. Закрытую стеклянную пробкой колбу оставляют стоять при комнатной температуре на 24 ч.

Затем сырой продукт подвергают особому виду «перекристаллизации». Жидкий IC1 охлаждают до тех пор, пока ~80% всей массы не затвердеет, после чего жидкость сливают. «Перекристаллизацию» проводят от двух до трех раз.

Красно-бурая жидкость, довольно устойчивая. Разъедает пробки, резину и прежде всего поражает кожу (осторожно!).

37—1880

370

Е.П. Практикум по препаративной химии

49. Техника работы

571

В круглодонную колбу с пришлифованной капельной воронкой и газоотводной трубкой помещают тетрагидронафталин, к которому добавлено немного чистых железных опилок, и медленно приливают по каплям бром. Перед применением тетрагидронафталин высушивают обезвоженным- Na2S04 и перегоняют (7,кип=207 °С; давление паров при 15 °С 40 Па). Поскольку вначале синтез проводят при охлаждении, круглодонную колбу погружают в водяную баню, которую при замедлений реакции можно нагреть до 30—40 °С. Образовавшийся газ для очистки от незначительных количеств брома пропускают через промывную склянку, заполненную тетрагидронафталином (также предварительно высушенным и перегнанным), а для поглощения оставшихся следов влаги — через ловушку, охлажден^ ную до —60 °С. Можно выморозить продукт жидким воздухом в следующей ловушке и по окончании реакции запаять ее и отделить от установки для получения газа. 130. Амид натрия NaNrh

Na + iMH8 >- NaNH8 + V^H,

331975

5 г металлического натрия, не содержащего оксида, в виде кусочков величиной с горошину помещают в ампулу в атмосфере инертного газа (рис. Е.38). К оттянутому концу ампула подсоединяют шланг, который вначале перекрыт зажимом. Сосуд Дьюара заполняют жидким аммиаком, приоткрыв кран бал-

E.II. Практикум no препаративной химии

состоянии. Дают массе охладиться до 100 °С,. пропуская слабый поток СО. К реакционной трубке подсоединяют ловушку, охлаждаемую жидким воздухом. При увеличении скорости, пропускания СО в охлаждаемой ловушке концентрируется №(СО)4 (чрезвычайно ядовит; все операции проводить в вытяжном шкафу!).

Бесцветная жидкость. 7"Ел=—25°С; 7>ИНп!=43<,е. Ni(CG)* быстро окисляется на воздухе; при зажигании горит ярко светящимся пламенем. При* пропускании через трубку, нагретую д» 200'CG, образует блестящее никелевое зеркало.

50. МЕТОДЫ СИНТЕЗА ПРЕПАРАТОВ.

В гл. 49 были приведены общие сведения о технике эксперимента, применяемой в синтезе сравнительно простых препаратов. Данная глава посвящена описанию более сложных методов синтеза; для получения указанных в этой главе препаратов необходимо использовать сложные приемы работы или сочетание нескольких простых приемов. Подробные методики в сочетании с данными, приведенными в таблицах, дают возможность синтезировать большое число препаратов, <не описанных в этой главе. Экспериментатор самостоятельно должен определить условия синтеза препаратов, исходя из физических и химических свойств веществ, используемых

страница 211
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
комоды с дверцей
станок педикюрный золинген
шкаф для хранения мобильных телефонов
wizardfrost.ru

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)