химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

в основан ряд методов и' удаления. В качественном анализе используют разложение нитритов действием амидосерной кислоты (HS03—NH2) и ази-да натрия (NaN3).

а) Реакция/ с FeS04. Эта реакция, так же как в в случае нитритов, основана на образовании ,[Fe(NO) (B20)s]^. В отличие от HN02 HNO3 окисляет Fe2+ в Fe3+ только при высокой концентрации НзО+:

4НяО+ + N03" + 3Fe2+ >- NO + 3Fea+ + 6H20

Для разложения нитритов целесообразно применять амидосер-ную кислоту. При использовании NaN3 в присутствии его избытка может образоваться окрашенный в красный цвет азид железа, окраска которого мешает обнаружению N03_.

Раствор анализируемой пробы вносят по каплям в свежеприготовленный насыщенный на холоду раствор амидосерной кислоты (почему не наоборот?). Через небольшой промежуток времени раствор слабо нагревают на водяной бане до прекращения] выделения N2. После охлаждения несколько капель раствора, не содержащего N02_, в пробирке смешивают с примерено равным объемом, насыщенного на холоду раствора FeS04 (свежеприготовленного) и добавляют 1 к. 2,5 М H2S04. Раствор затем осторожно перемешивают с 18 М H2S04. На границе слоев в присутствии нитрат-ионов образуется фиолетовое или коричневое (при больших количествах N03~) кольцо.

При проведении этой реакции на капельной пластинке с твердым сульфатом железа(II) на кристалле FeS04 и в месте соприкосновения раствора с H2S04 образуется [Fe(NO) (Н20)5]2+, окрашенный в коричневый цвет.

б) Реакция восстановления до нитритов с последующим обнаружением по Лунге. Перед проведением этой реакции рекомендуют разложить нитрит действием NaN3, тщательно удалив избыток азида. Амидосерную кислоту в данном методе не применяют, так как избыток ее трудно удалить, а оставшаяся кислота может в дальнейшем разрушить нитрит, образующийся из нитрата.

: К раствору пробы добавляют немного твердого NaN3, под--кисляют 5 М СН3СООН и нагревают на водяной бане до прекращения выделения азота. В конце раствор упаривают на открытом пламени горелки до половины его объема. (Осторожно! Работать под тягой в защитных очках, так как выделяющийся ~HNS сильно ядовит.) Пробу, из которой удален N02~, смешивают с несколькими кусочками цинка (предварительно -промытого 9 М СНзСООН) для восстановления N03_ в N02-и с 5 М. СНзСООН. Обнаружение по Лунге проводят, как описано выше.

V. Обнаружение Р043", С2042-

Оба иона идентифицируют из отдельных проб содовой вытяжки.

Фосфат-ион

Отрицательный результат пробы на фосфат-ионы в содовой вытяжке однозначно доказывает их отсутствие. Обнаружению

i

Д. Химический анализ

37. Качественный анализ

65

фосфат-ионов из содовой вытяжки мешают арсенат-ионы. Hal дежное обнаружение фосфат-ионов можно провести только пос| ле количественного отделения элементов группы сероводород| в ходе разделения катионов.

а) Обнаружение в виде фосфоромолибдата (см. такж|

разд. 36.12.2). 0,5 М раствор молибдата аммония смешиваю!

с равным объемом 14,5 М HN03, достаточным для растворения

выпадающей в осадок молибденовой кислоты. К полученному

раствору добавляют несколько капель содовой вытяжки, под

кисленной 2,5 М HN03 (или содержащий анионы раствор, по!

лученный в результате ионного обмена, или азотнокислый pacl

твор, полученный после обработки исходного вещества азотной

кислотой). Образующийся примерно через 3 мин на хо!

лоду желтый осадон додекамолибдатофосфата аммония]

((NH4)3[P(Moi204o] -6Н20 указывает на присутствие фосфат-ио-

нов.

Неоднократно упоминавшееся отличие фосфатов от арсенатов, заключаю-

щееся в том, что арсенатомолибдат э этих условиях дает желтое окрашиза^

нне раствора и выпадает в осадок только при кипячении раствора, очен»

ненадежно. I

Растворимые силикаты также могут мешать обнаружению фосфатов (желтое окрашивание раствора), но они не образуют малорастворимые осад! ки кремнемолибдатов. Большие количества фторидов и хлоридов могут шать определению (снижение чувствительности обнаружения), образуя ф ро- и хлорокомплексы молибдена.

б) Реакция образования MgNH4P04-6H20 (см. также ;

разд. 35.7.3.3).

Чтобы обнаружить, содержится ли в осадке наряду с фос- i форомолибдатом арсеномолибдат, осадок растворяют в 5 М NH4OH и смешивают со свежеприготовленным раствором магнезиальной смеси. При этом выпадает белый осадок i MgNH4P04-6№0 или соответственно MgNH4As04-6H20. После-; его промывания проводят обнаружение фосфат- и арсенат-ио-нов действием 0,5 М AgN03. Образуется! желтый Ag3P04 или шоколадно-коричневый AgaAs04.

Оксалат-ион

Оксалат-ионы мешают при разделении катионов, поэтому наряду с фосфат- и борат-ионами их нужно предварительно; удалить с помощью ионного обмена. Для разрушения оксала- ; тов рекомендуют быстрый метод окислительного разложения оксалата действием HNO3, iH202 или NaC103.

Реакцию обнаружения оксалат-ионов в содовой вытяжке. ?проводят следующим образом: пробу, подкисленную 5 М i СНзСООН, смешивают с 0,05 М КДз до получения желтой окраски раствора, указывающей на присутствие избытка 1з: ?(окисление S032_ в S0

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказ микроавтобусов в москве с водителем
CE741A
Kyocera FS-1025MFP
проектор напрокат москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.09.2017)