химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

нику и соединена с .ним форштоссом, уплотненным в трубке асбестовой бумагой. Трубку нагревают до тех пор, пока ме начнется реакция. Продукт реакции перегоняют из приемника над порошкообразным мышьяком.

Бесцветные расплывающиеся кристаллы в форме ромбических призм; гид-ролизуются водой. Г„л=31,2°С; 7'„»0=221 °С.

116. Бромид кремния(1У) SiBr4

Si + 2Br2 р- SiBr4

Через кварцевую трубку с кремнием пропускают поток СОг, который был насыщен парами брома при пропускании через промывную склянку с бромом. Кремний, находящийся в фарфоровой лодочке, нагревают до красного каления. Если используют так называемый аморфный кремлий, оптимальная температура нагрева составляет 650°С. Пары образующегося SiBr4 конденсируют в приемнике, охлаждая его смесью льда с поваренной солью. Скорость подачи брома регулируют таким образом, чтобы SiBr4, конденсирующийся в приемнике, не был загрязнен свободным бромом. Присутствующий все же избыток брома удаляют перегонкой, а его остаточные следы — добавлением порошкообразной меди. Продукт подвергают фракционной перегонке без доступа влаги воздуха, отдельно собирают фракцию с 7'ЮШ = 153°С и помещают ее в склянку для хранения1 препаратов.

Прозрачная, бесцветная жидкость.

117. Сульфурилхлорид S02C12

SOa + CIa ? S02C12

Реакцию проводят в шариковом холодильнике; часть объема шариков неплотно заполняют сухим активированным углем. Пробками из стеклянной ваты предотвращают высыпание угля. Холодильник укрепляют на склянке для отсасывания, отводная трубка которой закрыта хлоркальциевой трубкой. Оба газа (S02 и С12) высушивают, пропуская через серную кислоту, и смешивают их через тройник, подсоединенный к верхней части холодильника. В обратный холодильник подают охлаждающую воду и пропускают через него сильный поток газов. В результате энергичной реакции образуется S02C12, капли которого после «асыщения активированного угля стекают в склянку для отсасывания. Для очистки от избытка хлора препарат встряхивают с Hg. Затем его перегоняют к собирают фракцию, отгоняющуюся при 68—70 "С. 118. Нитрозилхлорид NOC1

2NO + CI2 ? 2NOCI

Отвод

Для синтеза нитрозилхлорида полностью осушенные и чистые газы (NO и С12) смешивают в Т-образной трубке, к которой подсоединяют длинную стеклянную трубку, заполненную зер-неным активированным углем (рис. Е.36). Предварительно из

Рис. Е.36. Схема установки для каталитического синтеза NOC! или СОС!г.

угля полностью удаляют адсорбированную воду, нагревая его в потоке азота с последующим охлаждением в вакууме. Устанавливают температуру 40—50 °С, охлаждая стеклянную трубку в печи с терморегулятором; повышение или понижение температуры значительно ухудшает выход продукта. Оба газа вводят медленно; образовавшийся нитрозилхлорид сжижают в U-образной трубке, охлаждаемой смесью льда с поваренной солью, или в другом подходящем для конденсации сосуде. При сжижении с применением охлаждающей смеси не конденсируются такие примеси, как воздух, диоксид углерода или не вступившие в реакцию исходные газы.

Газ желто-красного цвета; реагирует с веществами, применяемыми для смазки кранов. 7"!(И1Т=.— 6,5 °С. Жидкий NOC1 сильно поражает кожу.

119. Хлорид селенила(1У) SeOCI2

SeCl4 + Se02 1 2SeOCl2

Через суспензию селена в СС14 пропускают газообразный хлор. Сначала С12 растворяется в ССЦ, но затем образуется Se2CI2, который, в свою очередь, хорошо растворяет селен, существенно повышая тем самым скорость реакции. При дальнейшем хлорировании образуется малорастворимьгй хлорид селена (IV), который выделяется в виде белого твердого вещества. В суспензию хлорида селена(IV) в ССЦ вводят рассчитанное коли-

Е.П. Практикум по препаративной химии

49. Техника работы

567

чество Se02. Образующийся при этом Se0Cl2 растворяется в ССЦ, и его легко можно выделить вакуумной перегонкой.

Дымящая на влажном воздухе гигроскопичная жидкость соломенно-желтого цвета. Т„!,— 11°С; Гнип=179°С (кипит с частичным разложением).

120. Дисерадибромид S2Br2

S2CI2+2HBr ? S2Br2 + 2HCl

Реакцию обмена проводят в приборе, схема которого изображена на рис. Е.37. При добавлении по каплям Вг2 к тетрагид-ронафталину образуется НВг (препарат 129). Для удаления следов элементарного брома полученную кислоту пропускают последовательно через промывную склянку с тетрагидронафта-

Рис. Е.37. Схема установки для получения S2Brz.

/ — капельная воронка с Вг2: 2— склянка с тетраптдронафтэлнном; ,3 — U-ооразная трубка с красным фосфором; 4 ~ хлоркальцневая трубка; 5— двухгорлая колба с SjCla; о — отвод газа в тягу.

лином, U-образную трубку, заполненную глиняными черепками и влажным красным фосфором, и две хлоркальциевые трубки (для высушивания). Газ, подготовленный таким образом, пропускают при комнатной температуре в двухгорлую колбу вместимостью 250 см3, в которой находится около 30 г S2C12 (препарат 63), так, чтобы он хорошо перемешивал содержимое колбы. О ходе обменной реакции, протекающей с небольшим выделением тепла, можно судить по постепенному появлению темно-красного окрашивания маслянистой

страница 209
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло ch 799
изготовление лавочек парковых - предложения

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.04.2017)