химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

Cr(SCN)4(NH3)2IНгО

34 г тонкоизмельченного (NH4)2Cr207 вносят в 200 г расплавленного в фарфоровой чашке (нагревать осторожно/) NH4SCN при медленном перемешивании. Твердый продукт реакции после охлаждения растирают в порошок и несколько раз выщелачивают небольшим количеством холодной воды. Остаток содержит соль Рейнеке, которую для отделения от^примеси соли Морланда выщелачивают водой, нагретой до 50 "С. Соль Мор-ланда, представляющая собой гуанидиновую соль кислоты Рейнеке (диамминотетрароданохромат(Ш)гуанидиния), остается на фильтре.

Рубииово-красиые блестящие светочувствительные кристаллы в форме листочков. Применяется в качестве реактива для количественного определения меди.

102. Натриево-вольфрамовая бронза Na^W03

Сплавляют 60—80 г смеси Na2W04 с W03 (в молярном соотношении 2:1). К расплаву постепенно добавляют 30 г оловянной фольги и смесь оставляют в расплавленном состоянии на 1—2 ч. Затем для обеспечения хорошей кристаллизации получаемой бронзы очень медленно охлаждают тигель с расплавом. Охлажденный сплав измельчают и кипятят в фарфоровой чашке попеременно с гидроксидом натрия и соляной кислотой. Бронза образуется в виде золотисто-желтых или красно-желтых кубиков с металлическим блеском, максимальная длина ребер которых достигает 5 мм.

Вольфрамовые бронзы представляют собой интенсивно окрашенные чрезвычайно реакционноспособные вещества, обладающие хорошей электропроводностью.

Натриево-вольфрамовые бронзы Na*W03, где х колеблется в пределах 095_0,30, кристаллизуются с образованием кубической решетки по типу пе-ровксита. Они получаются из NaW03 при уменьшении в нем числа ионов натрия, при котором происходит переход соответствующего числа ионов W(V) в степень окисления(У1) (для выравнивания заряда). Цвет бронз изменяется от золотисто-желтого (х=0,93) через оранжево-красный (*=0,64) и красно-фиолетовый (х—0,46) до темно-фиолетового (х=0,32).

103. Тиоантимонат натрия, наногидрат (соль Шлилпе) Na3SbS4-9H20

Тщательно перемешанную смесь 36 г Sb2S3, 43 г безводного Na2S04 и 16 г просеянного порошка древесного угля вносят в глиняный тигель, заполняя его наполовину, покрывают смесь небольшим количеством порошкообразного угля, нагревают до начала спокойного плавления и затем еще в течение 10 мин. Расплав выливают на железную пластинку и после охлаждения измельчают в порошок. В течение получаса порошок кипятят с 7 г серного цвета и 300 см3 воды. Фильтрат после добавления небольшого количества NaOH упаривают в фарфоровой чашке до начала кристаллизации. Перекристаллизацию проводят из воды, содержащей небольшое количество NaOH. Препарат высушивают в вакуум-эксикаторе над СаО, смоченном; несколькими каплями раствора сульфида аммония.

Светло-желтые легко выветривающиеся иа воздухе кристаллы в форме тетраэдров.

560

E.II. Практикум no препаративной химии

49. Техника работы

561

104. Оксихлорид железа(Ш) FeOCl

FeCl3-6H20 + 5FeCl3 ? 6FeOCI + I2HC1

10 г FeCl3-6H20 сплавляют на водяной бане в короткогорлой круглодонной колбе из иенского стекла с 35 г возогнанного FeCl3. Реакция, уравнение которой приведено выше, идет при нагревании массы до 250 °С и не выше 300 °С. Лучше всего открытую колбу погрузить довольно глубоко в масляную ба-ЕЮ, 'нагретую до 250 °С так, чтобы влага не могла конденсироваться в горле колбы. Через 60—80 мин реакция заканчивается, что можно заметить по прекращению выделения HCI-Массу, превратившуюся в твердую красную лепешку, после охлаждения растирают в порошок; чтоб» очистить ее от избытка FeClj, в течение короткого времени 'промывают значительным количеством холодной воды, потом ацетоном и наконец высушивают в вакууме.

Небольшие красные иглы. Если в качестве исходного материала был взят воэогнанный FeCU и реакционную массу не нагревали до высокой температуры, то препарат не содержит Fe2Oa. Выше 300 С происходит реакция диспропорционирования с образованием оксида и хлорида.

105. Феррат(У1) бария, моногидрат BaFe04H20

В колбочке из тугоплавкого стекла нагревают сухую смесь 10 г порошка железа с 20 г KN03 до окончания) реакции. (Осторожно! Синтез вести в закрытом вытяжном шкафу!) Затем смесь охлаждают, обрабатывают 50 см воды (лучше ледяной), быстро отфильтровывают через стеклянный нутч-фильтр и тотчас же осаждают раствором ВаС12. После долгого стояния отфильтровывают осадок через плотный фильтр. Осадок промывают водой, спиртом и эфиром и высушивают в вакуум-эксикаторе.

Красный нестойкий кристаллический порошок.

106. Фосфат бора ВР04

Н3ВОа + (NH4)2HP04 >. ВР04 -f- 2NH„ + зн2о

В фарфоровом тигле смешивают кристаллическую Н3В03 с (NH4)2HP04 в таком соотношении, чтобы Н3В03 была в избытке. Осторожным нагреванием удаляют воду и NH3 Затем вещество выдерживают в электрической печи при 700—800 "С в течение 5 сут. После этого образуются кристаллы двойного оксида размером до 30 мкм. Двойной оксид получают в виде мелкокристаллического белого порошка путем обработки большим количеством кипящей воды из охлажденного расплава. Под микроскопом можно рассмотреть отдельные

страница 207
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло ch 868
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестница лс-01м - продажа, доставка, монтаж.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.04.2017)