химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

еляются синие кристаллы; их отфильтровывают, промывают абсолютным спиртом и высушивают над силикагелем в вакууме. Кристаллы гигроскопичны, поэтому их хранят без доступа воздуха.

86. Иодид олова(1У) Snl4

Sn + 2I2 * Snl4

В круглодонной колбе, с притертой пробкой смешивают олово в виде порошка (1 весовая часть) с чистейшим CS2 (6 весовых частей) и добавляют постепенно 4 весовые части иода, открывая каждый раз на короткое время притертую пробку. При работе с большими количествами смеси необходимо при добавлении иода охлаждать колбу льдом. Образовавшийся буро-красный раствор затем отсасывают без доступа влаги воздуха, отделяя от избытка олова, и выпаривают досуха в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, с защитой от паров воды. Оранжево-красные игольчатые гигроскопичные кристаллы. Тая=143,5 °С;

87. Хлорид титанила(1У) ТЮС12

3TiCI4 + ASjO, —3TiOCI2-t-2AsClj As203 смешивают с избыточным количеством TiCI4. Реакция протекает с энергичным выделением тепла и практически до конца, если удается предотвратить спекание твердого продукта. Получают вещество желтоватого цвета, которое можно очистить от избытка TiCl4 и образовавшегося AsCU отсасыванием без доступа влаги воздуха и тщательным промыванием абсолютно сухим СС14. Избыточное количество ССЦ отгоняют в вакууме при комнатной температуре. Полученный продукт обычно содержит следы мышьяка.

БЛЕДНО-ЖЕЛТЫЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ ГИГРОСКОПИЧНЫЙ ПОРОШОК.

88. Тетраацетат кремния Si(CH3COO)4

S1C14 + 4(СН3СО)20 ? Si(CH3COO)4 + 4CHsGOCl

К смеси безводной уксусной кислоты с уксусным ангидридом добавляют тетрахлорид кремния в количестве несколько меньшем, чем необходимо по теоретическому расчету, и нагревают ка водяной бане с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой. По окончании выделения хлорово-дорода смеси дают охладиться. Через несколько дней тетраацетат кремния выделяется из раствора в виде белых кристаллов. После охлаждения до 0°С жидкость, находящуюся над кристаллами, сливают и кристаллы промывают чистым спиртом.

Очень гигроскопичен. Г„л— 1WC; разлагается выше 170°С; 7,„«„=-148'>С (при 8-Ю1 Па).

89. Хлоросерная кислота HS03CI

S03+HC1 >- HS03C1

Хорошо высушенную колбу, снабженную термометром и обратным холодильником, заполняют серной кислотой с возможно большим содержанием S03. Отверстие холодильника закрывают хлоркальциевой трубкой. При комнатной температуре через трубку, доходящую до дна колбы, пропускают НО до тех пор, пока газ уже не будет поглощаться. Содержимое колбы перегоняют в токе НО без доступа влаги воздуха. Фракцию, полученную при 145—160 °С, подвергают фракционной перепонке и при 151—152 °С отгоняют хлоросерную кислоту.

Гпа=-80°С; Г„,„=152°С.

90. Иодид алюминия А113

2А1 + 312 >- 2АП„

3,5 г листового алюминия в колбе с обратным холодильником иагревают с раствором 20 г высушенного и возогнанного иода в 80 см3 CS2. По окончании реакции смесь фильтруют, из фильтрата отгоняют на водяной бане основное количество CS2. .(Осторожно! Не применять открытого пламени горелки!) Концентрат затем охлаждают, при этом выделяется кристаллический АП3. Кристаллы отфильтровывают, промывают гексаном и высушивают при 100 "С. Продукт окрашен в слабый желто-бурый цвет.

Кристаллы в форме листочков; препарат чувствителен к действию влаги. При нагревании на воздухе разлагается с выделением 1в и А1г03. Растворяется в CS2, спирте и эфире. Гдп=191 °С; 7,„«л=382 "С.

91. Гексафторофосфат(У) тетрахлорофосфония [PCI4][PF6]

[РСЦ] [PC1.J + 2AsFs ? [PCLJ [PF.J + 2AsCl3

Для получения препарата необходима следующая аппаратура: трехгорлая колба, снабженная мешалкой типа KPG и капель-

Е.П. Практикум по препаративной химии

49. Техника работы

555

ной воронкой, а также осушительная трубка, заполненная Р4О10. 25 г PCls растворяют в трехгорлой колбе в 150 см3 AsCl3. К раствору при перемешивании медленно добавляют по каплям 10 см3 AsF3, при этом :[PCU][PF6] выпадает в осадок. При разогревании колбы необходимо охлаждать ее снаружи водой. Появление густого тумана PF5 указывает на окончание реакции:

3IPC14][PF,J + 4AsF, - 6PF. +4AsCI,

2AsF3-f 2С1,

Для полноты осаждения [РСЦ] fPF6] колбу охлаждают льдом. Продукт отсасывают через трубку Шленка с пористой фильтрующей пластинкой, подсоединенную к колбе через изогнутый отвод. Между насосом и отсасывающим устройством следует подключить охлаждаемую ловушку. Препарат, представляющий собой белый порошок, высушивают в вакууме. 92. Гексафтороарсенат(У) тетрахлороарсония [AsCU] [AsF6]

? [AsCl4][AsFeJ

Отфильтрованный раствор затем еще раз перегоняют на колонке длиной 20 см с елочной насадкой.

Температура кипения триметилового эфира мышьяковистой кислоты 120—125 'С.

К As(OCH3)3 при перемешивании и охлаждении льдом добавляют по каплям бром до появления красного окрашивания раствора. Бронированный эфир оставляют стоять на ночь. Затем его подвергают вакуум-перегонке на длинной колонке с елочной насадкой. Перед вакуум-насосом подсоединяют ловушку, заполненную смесью сухого льда с этанолом. Нагревани

страница 204
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда звукового оборудования стоимость
барный стол для кухни купить
стильные журнальные столики
техническое обслуживание кондиционеров цена в год

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.01.2017)