химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

трубки, где началось выделение SeCl4. Плотную корку сублимата SeCl4 можно отделить легким постукиванием по трубке после нагревания пламенем горелки. SO. Хлорид цинка ZnCl2

Zn + 2HCI ? ZnCl2 + Н2

Для получения безводного ZnCl2 наивысшей чистоты цинк хлорируют сухим НС1 при температуре около 700 °С в кварцевой лодочке, помещенной в тугоплавкую стеклянную трубку. При этой температуре образование и возгонка ZnQ2 протекают с достаточной скоростью. Сублимированный хлорид собирается в холодной части установки. Нагревания выше 700°С следует избегать, так как в противном случае вместе с хлоридом отгоняются значительные количества металла, что заметно по окрашиванию бесцветного сублимата. При необходимости хлорид можно подвергнуть вторичной возгонке в атмосфере НС1.

^Бесцветные очень гигроскопичные мелкие кристаллы. Гпл=313 °С; 7„,„ =

81. Хлорид висмута ШС13

2Bi + ЗС12 >? 2BiCl3

Лодочку с висмутом' нагревают в трубке из тугоплавкого стекла в электрической печи. При помощи двухходового крана можно пропускать через эту трубку чистый азот или хлор. Сначала вытесняют азотом воздух, высушивают реакционную трубку, пропуская при нагревании азот, затем переключают кран на подачу хлора и повышают температуру до начала реакции. BiCl3 возгоняется, осаждаясь на холодных стенках трубки, которую целесообразно охлаждать или охлаждающей .рубашкой или влажной фильтровальной бумагой. Приблизительно через час образование ВЮ3 заканчивается; тогда хлор вытесняют азотом и препарат быстро переносят в сосуд для хранения.

Бесцветные кристаллы, расплывающиеся на воздухе, гидролизуются с образованием BiOCI. Г„„ = 233°С; 7„ип = 447°С.

82. Бромид железа(П) FeBr2

Fe + 2HBr ? FeBr2 + H2

(Восстановленное водородом железо наивысшей чистоты помещают в лодочку из неглазурованного фарфора, которую ставят в фарфоровую трубку, и нагревают в токе совершенно сухого азота, содержащего НВг, приблизительно до 800"С, так чтобы образующийся FeBr2 сразу возгонялся. Пропуская сухой азот, сублимат переводят в хорошо закрывающиеся сосуды.

©та операция облегчается, если внутрь реакционной трубки, в ее концевую часть, плотно вставить вторую трубку для сбора FeBr2.

Гигроскопичные кристаллы от светло-желтого до темно-коричневого цвета. Гм=684 "С.

83. Гексахлороантимонат нитрозила NO[SbCle]

NOC1 + SbCls >- NO[SbCl,J

33 г NOC1 растворяют в сухом СС14, раствор охлаждают сме-сгю лед+поваренная соль и при тщательнейшей защите от влаги воздуха прибавляют к нему по каплям раствор, содержащий 91 г SbClj в небольшом количестве СС14. Выделившийся продукт отфильтровывают, промывают небольшим' количеством ССЦ и высушивают в вакууме над Р4Ош.

Желтые кристаллы, могут возгоняться в потоке С02 при 150 °С. Гпл= = 170°С (в закрытой трубке); препарат чувствителен к влаге воздуха.

84. Фосфорнитридхлорид (PNCl2)n

РС18 + Nr^CI >- PNC12 + 4HCI

62 г PC15 тщательно смешивают с 50—100 г NftCl, защищая от влаги воздуха, и вносят смесь в стеклянную трубку, закрытую с одной стороны (длина 50 см, диаметр 5 см). Смесь покрывают еще одним слоем: NH4C] толщиной 7 см. Трубку в вертикальном положении помещают ъ масляную баню, при этом слой NH4C1 должен находиться над поверхностью жидкости. Верхний конец трубки соединяют с промывной склянкой, заполненной H2S04, через которую может улетучиваться образующийся НС1. Масляную баню нагревают в течение 4—6 ч при 145—160 °С, конец реакции определяют по прекращению выделения НС1.

Из продукта реакции петролейным эфиром экстрагируют три-мер, частично сублимированный в более холодной части реакционной трубки, а также тетрамер при температуре кипения 50—70°С; высшие гомологи при этом будут находиться в не-растворившемся остатке. Растворитель выпаривают и (PNC12)3 отделяют от (PNC12)4 перегонкой в вакууме (на масляной бане при 140"С).

(РМСЬ)з образует ромбические кристаллы. Гпл=114°С; Гкви=127вС (при 17-Ю3 Па) или 256 °С (при 10s Па). В 100 г эфира растворяется 46,4 г, в 100 Г бензола —55 Г, в 100 Г СС14 —38,9 Г, в 100 Г петролейного эфира —27,9 Г тримера.

(PNC12)4 образует тетрагональные кристаллы. 7ПЛ= 123,5 С; Гкип=188 С (при 17-Ю3 Па) или 328,5°С (при 10» Па). В 100 Г эфира растворяется 12,4 г, в 100 г бензола —21,42 г, в 100 г CCU— 16,6 г, в 100 Г петролейного эфира'— 8,4 г тетрамера.

Фосфорнитридхлориды обладают ароматичным запахом; вредно действуют на органы дыхания.

36* V

552

E.II. Практикум no препаративной химии

49. Техника работы

553

49.4. Синтезы в атмосфере сухого воздуха

85. Сульфат ванадила(1У), тригидрат VOS04-3H20

V20s + H2S04 + S02 ? 2VOS04 + H20

?Пентаоксид ванадия обрабатывают при нагревании серной кислотой, разбавленной равным количеством воды, и смешивают со щавелевой кислотой до тех пор, пока закончится выделение С02, a V(V) полностью не восстановится до степени окисления (IV), и раствор приобретет темно-синий цвет; это можно осуществить также, пропуская через смесь газ-восстановитель— S02 или H2S. После фильтрования раствор сильно упаривают и оставляют стоять на холоду, выд

страница 203
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
продам дом в рассрочку московская обл
профессиональная звукоизоляция помещения
микаса форма
мой марат билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)