химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

ощью капли ртути соединяют с токоподводящпм проводом, вводимым сверху в стеклянную трубку. В качестве катода .применяют или свинцовую ленту шириной 1 см, обмотанную вокруг стеклянной трубки, или свинцовую трубку, через которую для охлаждения подается как можно более холодная вода. Вся система помещена в смесь льда с поваренной солью, через которую пропускают также и воду для охлаждения

35*

E.II. Практикум по препаративной химии

свинцовой трубки. Электролиз проводят при температуре не более 10°С. Плотность анодного тока должна составлять 10 А/см2. При указанных размерах анода сила тока приблизительно равна 1 А. Через несколько минут после начала пропускания тока на аноде выделяется относительно мало растворимый КгвгОв. Электролиз проводят в течение ~2 ч, затем отсасывают кристаллы на холоду, промывают их небольшим объемом ледяной воды, затем спиртом и эфиром и высушивают в эксикаторе.

В 100 г Н20 растворяете» при ОХ 1,62 г; при 10°С —2,60 г; при 20°С — 4.49 г препарата.

75. Пероксодифосфат калия К4Р=08

ЗН3РО, ? Н4Р20„ + Н3Р04 + Н20 + 02

Смесь 302,2 г КН2Р04, 198 г КОН, 120 г KF и 0,355 г К2Сг04 растворяют в 1 дм3 воды. 215 см3 этого раствора подвергают электролизу в большой платиновой чашке, являющейся анодом, с изогнутой быстро вращающейся платиновой проволокой в качестве катода. Плотность анодного тока должна составлять 0,02—0,03 А/см2. В электролите поддерживают температуру ниже 14 °С. Через 3 ч отключают ток и оставляют смесь на ночь при комнатной температуре. При этом вначале образующаяся соль кислоты Н3Р05 разлагается с регенерацией ор-тофосфата и выделением некоторого количества К4Р20$, в то время как одновременно получающаяся соль К4Р2О8 не разлагается. После повторного электролиза, проводимого в течение 2 ч, смесь снова оставляют стоять на ночь. Наконец, электролиз проводят третий раз в течение 1 ч и снова оставляют смесь на ночь. Раствор упаривают на водяной бане при помс-'Шивании, пропуская одновременно струю воздуха над поверхностью раствора таким образом, чтобы температура раствора не превышала 80 "С. Трехкратной перекристаллизацией получают 96,4—99,8%-ный препарат.

76. Гексахлоромолибдат(!11) калия К)[ЛЛос,б]

2Ло03 + 6НС1 + 6Ш + бе" ? 2К3[МоС1,] + 60Н"

Раствор 20 г Н2Мо04-Н20 в 150 см3 конц. НС1 и 50 см3 дистиллированной воды восстанавливают электрическим током плотностью около 1—2 А/дм2 в течение нескольких часов при охлаждении водой и пропускании СОг до образования красного соединения трехвалентного молибдена. В качестве материала для катода можно применять гладкую платину, Hg или амальгамированный свинец. Угольный анод погружают в 15%-ную НС1, отделенную от катодной жидкости глиняным цилиндром. Восстановленный раствор как можно быстрее упаривают на открытом пламени до 90 см3, насыщают газообраз-

49. Техника работы 549

ным HCI и обрабатывают 10%-ным освобожденным от воздуха раствором, содержащим 15—20 г КС!. Затем раствор упаривают при 70 °С под уменьшенным давлением до начала кристаллизации, фильтруют и при охлаждении льдом насыщают газообразным HCI. Отделенные отсасыванием кристаллы промывают конц. НС1, спиртовым раствором НС1, затем спиртом и высушивают в вакууме.

Кирпично-красные кристаллы, хорошо растворимые в воде.

77. Хлорид цинка ZnCb

Zn + 2CuCl f ZPCI, + 2CU

6,7% -ный раствор CuCl в чистом сухом ацетонитриле (многократно перегнанным над Р4Ою) подвергают электролизу при комнатной температуре с платиновым катодом и цирковым анодом при напряжении на клеммах 12 В. Одновременно пропускают поток абсолютно сухого азота. Электролиз заканчивают, когда выделяющаяся на катоде медь начинает приобретать серый оттенок (выделение цинка). Растворитель выпаривают в вакууме, затем осторожным нагреванием разрушают сольват ZnCl2 с ацетонитрилом.

Этим методом могут быть получены ZnBr2 и Znl2 при использовании соответствующих солей меди, а при работе с кадмиевым анодом — также CdBr2 и Cdl».

Бесцветные очень гигроскопичные кристаллы. Т„Л=313°С; 7,нця=732 "С.

49.3. Синтезы, основанные на возгонке

78. Иодид висмута Bil3

BiCl3+3HI ? Bil, + ЗНС1

На раствор B1CI3 в соляной кислоте действуют концентрированной иодоводородной кислотой. Осадок отфильтровывают на нутч-фильтре из пористого стекла и отмывают от хлорид-ионов конц. HI. Кристаллы высушивают в вакууме над Р4Ою. При этом в конце высушивания их нагревают почти до температуры плавления и затем при сильном нагревании подвергают возгонке.

Темные кристаллы с металлическим блеском. 7ПЛ немного выше 400 °С.

79. Хлорид селена(1У) SeCI4

Se + 2С12 ? SeCl4

Реакцию взаимодействия элементарного селена с С12 проводят в удлиненной стеклянной трубке после вытеснения из нее воздуха. При полном поглощении газообразного хлора масса вначале довольно сильно разогревается, но затем ее приходится

36—1880

S50

Е.П. Практикум по препаративной химии

43. Техника работы

551

подогревать. SeCl4 возгоняют по направлению к концу трубки, чтобы по окончании реакции можно было выплавить оставшийся продукт с той части

страница 202
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
чугунные скамейки производство
творческий вечер рубальской в октябре
офисное кресло сетка купить в москве
моноколесо gotway acm 680 wh сколько весит форум

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.11.2017)