химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

та(Ш) Co[(NH3)sCI] С12

20 г карбоната кобальта растворяют в минимально возможном количестве НС1, смешивают с 250 см3 10%-ного раствора NH3 и 50 г (NH4)2C03 в 250 см3 НЮ и окисляют смесь в течение 3 ч пропусканием сильной струи воздуха. После добавления 150 г NH4C1 смесь упаривают на водяной бане до кашицеобразной консистенции и затем при перемешивании подкисляют соляной кислотой до прекращения выделения СОг. Добавляя INH3, создают слабощелочную среду, затем добавляют еще 10 см3 конц. NH4OH и смесь, разбавленную до объема 400— 600 см3, нагревают на водяной бане в течение 1 ч. После добавления к смеси 200 см3 конц. HCI и нагревания в течение' !7г—3/4 ч выделяется хлорид хлоропентамминокобальта(Ш). Осадок после охлаждения отсасывают и промывают разбавленной НС1.

Для очистки продукт по частям обрабатывают 2%-ным раствором NH4OH (400 см3), если нужно, при нагревании, и соль выделяют в осадок из фильтрата, нагревая фильтрат с 300 см3 конц. НО в течение 3/4 ч на водяной бане. По охлаждении осадок отсасывают и промывают разбавленной НС1 и спиртом.

Фиолетово-красные ромбические кристаллы; в 100 г Н20 при 17,5 "С растворяется 0,13 г препарата.

70. Хлорид гидроксиламмония [NH3OHjCl

HON(SOSK)2 + 2Н20 - [NH3OH]HS04 + K2S04

[NH5OH]HS04 + HCI ? [NH3OH]Cl + H2S04

Смесь 40 г KNOz и 50 г KN03 растворяют в 100 см3 ледяной воды и добавляют 750 г мелко измельченного чистого льда. Через раствор пропускают S02 до насыщения, при этом начинает выделяться HON(S03K)2. Затем осадок отсасывают, про-

35—1880

546

?.//. Практикум по препаративной химии

49. Техника работы

547

(мывают ледяной водой, растворяют в 500 см3 0,5 М НС1 и ки-Ьятят в течение 2 ч. При дальнейшем кипении осаждают образовавшуюся H2S04, добавляя ВаСЬ до прекращения образования осадка. После фильтрования раствор выпаривают досуха. Из сухого остатка экстрагируют хлорид гидроксиламмо-»пия абсолютным этанолом. При выпаривании спиртового экстракта препарата остаются белые кристаллы, которые можно перекристаллизовать еще раз из небольшого количества воды.

71. Тиоантимонат цинка Zn3[SbSs]2

3ZnCl2 + 2Na3SbS4 . г Zn3[SbS4]2 + 6NaCI

Раствор 25 г соли Шлиппе (см. препарат 103) в 75 см3 Н20 смешивают с раствором, содержащим 10,6 г ZnCl2 (22,5 г 2nS04-7HsO) в 50 см3 Н20. Желтый осадок несколько раз промывают горячей водой и центрифугируют. Осадок высушивают сначала при 80 °С, а затем при 100 °С. Препарат, окра-шейный в оранжевый цвет, измельчают; в нем содержится около 60% свободной серы, которую экстрагируют сероуглеродом в аппарате Сокслета.

Оранжевый порошок, при 200°С разлагается на ZnS + Sb2S3 с выделени-

ем серы и обесцвечивается.

Соответствующая кадмиевая соль окрашена в оранжево-красный цвет;

соль ртути(П) имеет цвет охры.

72. Хлорид ванадия, безводный VC18

2V205 + 6S2Ci2 >- 4VC13 + 5S02 + 7S

? 18 г тонко измельченного чистого VaOs нагревают с 40 см3 'S2Cl2 (препарат 63), предохраняя от действия влаги воздуха, в течеине 8 ч в колбе с обратным холодильником при температуре кипения S2CI2, постоянно перемешивая смесь. Сливают избыток S2C12 вместе с растворенной в нем серой и промывают образовавшийся VC13 сухим сероуглеродом. Загрязняющие препарат летучие компоненты можно удалить, нагревая его под вакуумом до 120—150°С, или многократной обработкой сероуглеродом в аппарате Сокслета. Остаточное содержание ?серы в полученном мелкокристаллическом VC13 после тщательной очистки составляет ~0,2%.

Фиолетовые кристаллы, очень гигроскопичны.

49.2.5. Синтезы путем электролиза

73. Сульфат кобальта(Ш), октадекагидрат Со2(804)з-18НгО

•Дл» анодного окисления ионов Со(И) в пористый глиняный стакан вместимостью 120 см3 помещают раствор, полученный растворением 24 г CoS04-7H20 в 75 CMI3 теплой 8 М HiS04. Анодом служит цилиндр из листовой пластины (высота 4 см, ширина 12 см). Подводку тока осуществляют при помощи припаянной платиновой проволоки. Вокруг глиняного стакана помещают в качестве катода медный цилиндр высотой 8 см с подводкой к нему тока. Католитом служит 8 М H2S04. Электролизер охлаждают льдом и водой. После охлаждения аноли-та до 30 °С начинают электролиз и продолжают его в течение 12 ч. Вязкую темно-синюю суспензию быстро фильтруют через стеклянный фильтр и высушивают, размазывая осадок платиновым шпателем по глиняной тарелке.

Сине-зеленые блестящие листочки. В сухой атмосфере при нагревании разлагаются.

74. Пероксодисульфат калия К28г08

2HS04" ? Sfi,'- + 2Н* + 2е-

Электролитом служит насыщенный при 10°С раствор KHS04, находящийся в стакане большого размера. В этот стакан погружен стеклянный цилиндр диаметром 3—3,5 см, в котором укреплен анод так, чтобы его нижний конец находился на уровне нижнего края цилиндра (рис. Е.35). Анод представляет собой платиновую проволоку диаметром 0,3 мм, вплавленную в стеклянную трубку. Конец платиновой проволоки дол-

Платпиновый электрод

Рис. Е.35. Схема установки для электролитического получения пероксоди-сульфатов.

жен на 0,5 см выступать из трубки. Платиновую проволоку с пом

страница 201
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение по ремонту газовых котлов в краснодаре
выбор подарка по сертификату
производительность вентилятора вцп-10-407,5квт730об/мин
подходит ц класс под таеси

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.12.2017)