химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

ухе, с резким запахом, который ослабевает при разбавлении. Пары раздражают глаза, вызывая слезотечение. Водой на холоду медленно (при нагревании быстро) разлагается., образуя HCI, H,S и HsPOi. TnJI=—35°С; Г«,С=125°С.

65. Триэтилалюминат А1(ОС2Н5)3

А1 + ЗС2Н„ОН »- Al(OC2hB)s + =/2Н2

В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником,, помещают алюминиевые стружки или опилки, заливают их абсолютным этанолом (соотношение 27:276) и к смеси добавляют 0,1—0,25 части HgCl2 и следовые количества иода. Через: несколько секунд начинается выделение водорода, которое постепенно усиливается. Если реакция начинается не сразу, колбу осторожно нагревают при встряхивании на водяной бане. Если алюминий и в этом случае не вступает в реакцию, то его необходимо быстро протравить разбавленным раствором NaOH. Этот раствор затем удаляют повторным промыванием абсолютным спиртом путем декантации. Когда реакция замедлится, смесь нагревают на водяной бане еще в течение нескольких часов до тех пор, пока серая кашица триэтилалюми-ната не вспучится и не станет сухой и слоистой. После этого отгоняют избыток спирта на масляной бане при 210—220 °С. Темный жидкий остаток быстро переливают в колбу Клайзе-на и перегоняют в вакууме с коротким воздушным холодильником большого диаметра, нагревая колбу светящимся пламенем'. Прозрачный жидкий дистиллат переливают в склянку,., которую плотно закрывают притертой пробкой. Препарат затвердевает в виде белоснежной массы.

ГПЛ=130°С; Гкгп=210—220°С при 1,3-10» Па.

66. Диэтилсульфит SO(OC2Hs)2

SOCi2 + 2C2H5OH ». SO(OC2Hs)2+2HCl

К 100 см3 свежеперегнаного SOCb, находящегося в трехгорлой' колбе, снабженной газоотводной трубкой, капельной воронкой и обратным холодильником!', по каплям добавляют 120 см3 этанола. Одновременно через колбу пропускают аргон или азот. По окончании реакции смесь нагревают с обратным холодильником в течение 3 ч. Затем проводят фракционную перегонку

544 E.II. Практикум no препаративной химии

49. Техника работы 545

под вакуумом под давлением 1,3-102 Па. Фракция, отгоняющаяся при 50—55°С, представляет собой бесцветную, ароматичную жидкость и содержит диэтилсульфит. Эту фракцию можно перегнать еще раз для дальнейшей очистки.

7кип = 158°С при атмосферном давлении.

49.2.4. Синтезы с применением экстракции

67. Додекавольфраматокремневая кислота

50 г Na2W04-2H20 растворяют на холоду в 400 см3 воды. К раствору добавляют по каплям около 27 см3 6 М НС1 до нейтральной реакции по лакмусу. Образующийся в качестве промежуточного продукта белый осадок при перемешивании растворяется. К полученному раствору добавляют избыток свеже-осажденного гидрата кремневой кислоты. (Имеющийся в продаже силикат натрия растворяют в минимально возможном количестве холодной Н20 и нейтрализуют его по каплям по .лакмусу концентрированной НС1. Через 'Д ч добавляют небольшой избыток кислоты, декантируют жидкость, промывают осадок 1—2 раза холодной водой и снова декантируют.) Смесь кипятят в течение 2 ч, причем поддерживают кислую реакцию раствора, добавляя небольшими порциями НО до тех пор, пока из отфильтрованного раствора пробы при добавлении разбавленной соляной кислоты не перестанет выпадать осадок гидрата вольфрамовой кислоты. После этого жидкость отделя-JOT от нерастворившегося Si02 фильтрованием и встряхивают раствор с эфиром и конц. НС1. Для этого как можно более концентрированный раствор кислоты в делительной воронке интенсивно перемешивают с эфиром, объем которого составляет приблизительно V3 объема воронки. Затем к раствору добавляют небольшими порциями охлажденную льдом конц. НС1 (37%-ную), не содержащую железа, избегая нагревания жидкости. Продукт присоединения додекавольфрамовой кислоты' к эфиру после этого выделяется в виде тяжелых маслянистых капель, образуя третью нижнюю фазу в делительной воронке, которую легко можно слить. Если при добавлении новой порции НС1 маслянистые капли уже не появляются, образование гетерополккислоты можно считать законченным. Масло обрабатывают приблизительно равным объемом воды, а эфир испаряют просасыванием чистого сухого воздуха. Оставшийся прозрачный водный раствор свободной гетерополикислоты ставят в вакуум-эксикатор до начала кристаллизации над конц. H2S04, затем над твердым КОН для поглощения адсорбированной НС1. При получении свободной гетерополикислоты целесообразно применять соляную кислоту, так как она легче удаляется из продукта присоединения эфира, чем H2S04 или Ш03.

Препарат кристаллизуется при комнатной температуре в виде бесцветных блестящих правильных кристаллов. Легко растворяется в воде. Тал = =53 "С.

68. Амидосульфат калия NH2S03K

N(SO,,K)s-2H20 ? NHjSOjK + 2KHS04

60 г нитридотрис(сульфата) калия кипятят с 300 см3 воды в течение 75 мин. Затем раствор нейтрализуют 20 г КгС03 и вышаривают досуха. Остаток обрабатывают в аппарате Сокслета 80%-ным спиртом в течение 46 ч. Из спиртового раствора получают при охлаждении амидосульфат.

Бесцветные кристаллы, хорошо растворимые в воде.

69. Хлорид хлоропентамминокобаль

страница 200
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
правила получения справки для гибдд
alba кровать
рижское направление дачи
добровольное пожертвование денег

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)