химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

высушенные стеклянные ампулы и.запаивают.

Темно-красная, на влажном воздухе сильно дымящая жидкость. Ее следует хранить в запаянных стеклянных сосудах в темноте. Ткшп=1\7°С; тпл = — 96,5 °С. С горючими неорганическими и органическими веществами Сг02С12 может реагировать со взрывом. Растворим в хлорангидридах неорганических кислот и в органических жидкостях, таких, как POClj, ССЦ, СНСЬ, СеНе.

69. Тетраэтилсиликат (этиловый эфир ортокремневой кислоты) ,Si(OC!H5)4

SiCl4 + 4C2H5OH * Si(OC2Ht)4 -t- 4HC1

К 40 г SiCI4, помещенного в колбу, снабженную длинным обратным холодильником, добавляют по каплям свежеперегнан-ный абсолютный этанол в количестве в 1,1 раза большем, чем теоретически рассчитанное. При этом выделяется НС1. Охлаждения не требуется. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение некоторого времени до прекращения выделения НС1 и сырой продукт подвергают фракционной перегонке с дефлегматором. Тетраэтилсиликат быстро перегоняется при температуре 168—169 "С. Более высококилящие эфиры мета- и поликремневой кислот остаются на дне колбы.

Бесцветная жидкость, не смешивается с водой, медленно подвергается гидролизу. 7кип=165°С.

60. Хлорид мышьяка(III) AsCb

As203 +6HCI ? ? 2AsCl3 + 3H20

As203 перегоняют из конц. НС1 при пропускании хлороводоро-да через раствор.

Бесцветная маслянистая жидкость, дымит на воздухе, чрезвычайно ядовита. Гш=—16,2 °С; ниже этой температуры существует в виде бесцветных кристаллов с перламутровым блеском. 7Н,„*-130,2''С. Растворяется в воде я НС1. Растворяет иодиды щелочных металлов, серу, фосфор и масла.

61. Тионилхлорид SOCh и фосфорилхлорид РОС13

PCI5 + SO2 SOCI2 + POCl3

В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 25 г PCls и пропускают через него сухой S02. Конец холодильника закрывают хлоркальциевой трубкой. После растворения всего РС15 продукты реакции разделяют многократной фракционной перегонкой.

Собирают следующие фракции: а) до 82 °С—SOCl2; б) До 92°С —SOCla+POCla; в) до 105 °С — P0C13+S0C12; г) до 115°С —РОС13. Вторую и третью фракции снова разгоняют на 4 фракции и полученные дистиллаты присоединяют к первой или четвертой фракциям соответственно (таким образом 2-к>

542

Е.П. Практикум по препаративной химии

49. Техника работы

545

и 3-ю фракции ликвидируют). В конце еще раз перегоняют первую (ГКип=76—79 °С) и четвертую (7"КШ1=106—109 °С) фракции. -

SOClj: 7пл=—104,5°С; Ткап,=770С; бесцветная, .сильно преломляющая свет жидкость с запахом, похожим на запах S02.

РОСЦ: 7пл=1,72°С; Т кяа= 108,7 °С; бесцветная, сильно преломляющая свет жидкость, дымящая на влажном воздухе.

Перегонка при пониженном давлении

62. Селеновая кислота H2Se04

В 100 см3 дистиллированной воды растворяют 150 г Se02 и медленно добавляют 500 г 30%-ного Н202. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 12 ч, пропуская через нее 02. Для концентрирования раствора H2Se04 воду отгоняют в вакууме. При достижении температуры 150 °С при 1,5—2,0-?103 Па образуется H2Se04 85—90%-ной концентрации.

63. Дисерадихлорид S2C12

2S + C1, >- S2C12

Колбу для фракционной перегонки, соединенную через холодильник Либиха с охлажденным приемником (склянка для отсасывания), наполовину заполняют серой. После вытеснения хлором воздуха колбу осторожно нагревают почти до температуры плавления серы. S2C1,2 отгоняется при постоянном пропускании С12 и стекает в приемник в виде темно-красной маслянистой жидкости. Хлорирование прекращают до того, как вся сера вступит в реакцию. Сырой продукт разгоняют на фракции в колбе для фракционной перегонки (вначале над оставшейся серой). После добавления новой порции серы перегонку повторяют еще раз при 1,6-103 Па и 39—40°С.

Тяжелая желтая жидкость с неприятным запахом. Ткха~1Ы°С. Поражает слизистую оболочку. Получение S2CI2 необходимо проводить только под тягой с хорошей вытяжкой. *

84. Тиофосфорилхлорид PSC13

PCI3 + S >- PSCIa

;В круглодонной или конической колбе, снабженной, насадкой .Аншютца и обратным холодильником, нагревают до кипения на водяной бане 100 г РС13 с 24 г измельченной в порошок серы. Конец холодильника закрывают хлоркальциевой трубкой. Как только смесь начинает бурно кипеть, к ней добавляют 3—5 г тонкоизмельченного безводного А1С13. При сильном и даже бурном кипении сера быстро растворяется в жидкости. В некоторых случаях реакционную колбу приходится немного охлаждать. К концу реакции, заканчивающейся через 5— 10 мин, жидкость приобретает оранжево-желтую окраску. Затем кипение жидкости в колбе прекращается; это указывает, что весь РС13 превратился в PSC13. После этого охладившуюся жидкость смешивают в большой делительной воронке со значительным количеством воды и осторожно встряхивают, стараясь избежать образования устойчивой эмульсии. После перехода в раствор А1С13 и возможных примесей (PCI5, Н3Р03 и НО) продукт реакции немедленно обесцвечивается и выделяется PSCl3, образуя нижний слой. Его отделяют, высушивают хлоридом кальция и перегоняют.

Бесцветная подвижная жидкость, дымящая на возд

страница 199
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
утеплитель в матах
брендинг автомобилей
нанопленка на номера отзывы
пусконаладка чиллера daikin

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)