химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

уют таким образом, чтобы перед очередным добавлением осадок, образовавшийся в качестве промежуточного продукта, полностью растворялся. После добавления 3/4 рассчитанного количества TiCl4 образуется вязкий раствор желтоватого цвета. Этот раствор разбавляют на Чъ водой и приливают по каплям оставшийся TiCl4. Полученный раствор, содержащий значительное количество HC1, выпаривают досуха на водяной бане, остаток растирают в порошок, после чего в течение нескольких дней его очищают от НС1, высушивая при 80—100 °С в пистолете для сушки под давлением >100 Па.

Очень гигроскопичен; медленно растворяется в воде; при упаривании водного раствора образуется дигидрат сульфата титанила.

53. Дисульфатопероксотитанат(1У) калия, тригйдрат

K2[Ti02(S04)2].3H20

Ti02+H202+H2S04 + K2S04 ? KJTi02(SO4)2] + 2H20

5 г водного диоксида титана растворяют при нагревании в 10 см3 конц. H2SO4, раствор разбавляют трехкратным объемом воды и охлаждают до —10 °С. Затем готовят второй раствор, смешивая водный раствор 8,6 г K2SO4 с 15 см3 30%-ного Н202. В этот раствор, охлажденный до 0 °С, из капельной воронки при постоянном встряхивании приливают раствор сульфата титана. Оставляют стоять на холоду в течение 0,5 ч и осаждают продукт добавлением примерно 1 дм3 ледяного ацетона, предварительно обработанного пероксидом водорода до появления окраски при внесении его в раствор сульфата титана (спирт благодаря восстановлению может обусловить пониженное содержание активного кислорода). Выпавший осадок отделяют на нутч-фильтре и промывают ледяным абсолютным эфиром до тех пор, пока фильтрат перестанет обесцвечивать раствор перманганата. После многочасового высушивания в глубоком вакууме при возможно более низкой температуре получают желто-красный дисульфатопероксотитанат калия.

49.2.3. Синтезы с перегонкой

Перегонка при атмосферном давлении

54. Трифторид мышьяка AsF3

CaF2 + H2S04 f CaS04 + 2HF

As2Os + 6HF . ? 2AsF3 -f 3H20

Смесь 100 г As203 со 120 г CaF2, высушенную при 150 °С, обрабатывают 250 см3 конц. H2SO4 в колбе для перегонки. После многократного встряхивания AsF3 отгоняют. Очистку AsF3 проводят кипячением с обратным холодильником в присутствии NaF и повторной перегонкой на колонке длиной 30 см.

7"„„П = 58°С.

55. Гидразин, моногидрат N2H4-H20

[N3HalS04 + 2КОН ? N2H4-H20 + K2S04+H20

Смешивают 50 г сухого сульфата гидразиния с таким же количеством порошкообразного КОН, добавляют 2,5 см3 воды и перегоняют образующийся гидрат гидразина с нисходящим холодильником. Сначала перегонку проводят без нагревания, однако к концу реакции для полного ее завершения необходимо •смесь сильно нагреть. Гидрат гидразина, в котором еще содер-

Б40

ЕЛ. Практикум по препаративной химии

49. Техника работы

541.

жится вода, очищают фракционной перегонкой. Чистый гидрат гидразина перегоняется в интервале 117—119 "С. Из первых по-гонов снова получают сульфат гидразиния.

56. Гидразин, безводный N2H4

N2H4-H20 ? N2H4+H20

В колбу для фракционной перегонки с пришлифованной пробкой и пришлифованным термометром помещают 20 г моногидрата гидразина и 20 г NaOH в гранулах. Можно пользоваться либо пришлифованным к колбе холодильником, либо применять колбу с непосредственно припаянной к ней охлаждающей трубкой достаточной длины. Колбу очень медленно нагревают на масляной бане, чтобы гидразин начал кипеть только через 2 ч. К этому моменту весь NaOH должен уже раствориться в жидкости. Температура масляной бани должна быть ~120°С. После начала перегонки колбу продолжают медленно нагревать, пока температура масляной бани не достигнет ~150°С. При этом отгоняется чистый безводный гидразин.

Маслянистая, сильно дымящая жидкость. Разъедает пробку, каучук в другие органические вещества. Затвердевает при 0°С и кипит при 113,5 °С В склянках с притертыми пробками может сохраняться в течение неограниченно долгого времени. Горючее вещество. Смешивается с водой и спиртами,

57. Триметилборат В(ОСН3)3

НаВ03 + ЗСН3ОН у В(ОСН3)3 + зн2о

Метиловый эфир борной кислоты получают нагреванием Н3ВОэ с СН3ОН в присутствии конц. НС1 или H2S04 в качестве водо-отнимающего средства. Для отделения образовавшегося сложного эфира от избытка исходного спирта реакционную смесь оставляют стоять над СаС12. При этом образуются два слоя; нижний отбрасывают, а из верхнего путем фракционной пере-, гонки получают чистый В(ОСН3)3.

Прозрачная как вода жидкость, горит зеленым пламенем: Тж-=68,7 °С

58. Хлорид хромила СгСЬСЬ

К2Сг04 + 2NaCl + 2HSS04 ? СЮ2С12 + Na2S04 + K2S04 + 2H20

Хорошо высушенную смесь 50 г NaCl с 80 г КгСг04 вносят в колбу с пришлифованной пробкой. Колбу через холодильник соединяют с пришлифованной колбочкой, снабженной газоотводной трубкой. К смеси добавляют порциями 150 г дымящей H2S04. Когда первоначально бурная реакция начнет протекать более спокойно, колбу осторожно нагревают до тех пор, пока не прекратится отгонка Сг02С12. Сырой продукт очищают путем повторной перегонки из сухой аппаратуры с пришлифованными частями; чистый СгОгСЬ сразу собирают в

страница 198
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
рейтинг курсы бухгалтера
стоимость узи органов брюшной полости
где выучится на флориста
аргонная сварка варшавское шоссе

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)