химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

точный раствор декантируют, кристаллы промывают водой путем декантации и высушивают в вакууме.

Белая кристаллическая соль, не гигроскопична. Т'пля=530<1С. В 100 си* НгО при 20 °С растворяется 0,45 г препарата, при 100 "С — 6,3 г.

46. Фторид железа(Ш), гидрат FeF3-4,5H20

Fe(OH)3 +• 3HF 1- FeF3 + 3H20

Из раствора FeCl3 действием аммиака осаждают гелеобразный гидроксид железа и промывают его до удаления хлорид-ионов. В платиновой чашке осадок обрабатывают избыточным количеством 40%-ной HF и концентрируют раствор на водяной бане. При охлаждении выкристаллизовывается розовая соль, с которой удаляют маточный раствор, отжимая ее между листами фильтровальной бумаги; препарат промывают холодной водой и высушивают в эксикаторе.

47. Ортофосфорная кислота Н3Р04

Р -V- 3HN03 ? HsP04 + 2Ш2 -j- NO

В круглодонную колбу помещают 250 г HN03 (р=1,2 г/см3), осторожно порциями вносят в нее 20 г красного фосфора и нагревают до полного его окисления. Затем раствор упаривают в фарфоровой чашке и нагревают. Присутствующий в растворе мышьяк осаждают, пропуская в разбавленный раствор H2S.

Упариванием можно получить раствор Н3Р04 необходимой концентрации.

Поскольку конц. Н3Р04 разрушает фарфор при повышенной температуре, упаривание концентрированных растворов проводят в платиновой чашке. Нагреванием до 150°С получают сиропообразную жидкость, которая затвердевает при охлаждении. Иногда бывает необходимо добавить в качестве затравки кристаллик кислоты.

Твердые расплывающиеся на воздухе ромбические кристаллы в форме призм. Глл — 42 °С.

49.2.2. Препаративные синтезы при пониженном давлении

48. Селенит натрия, пентагидрат Na2Se03-5H20

H2SeOs 4 2NaOH »- Na3Se03 + 2H20

Чистый Se02 растворяют в небольшом количестве Н20 и раствор, тщательно предохраняя от попадания пыли, упаривают на водяной бане до начала кристаллизации. Полученный раствор обрабатывают точно стехиометрическим количеством гидроксида натрия, не содержащего карбонатов, упаривают при комнатной температуре в вакууме над СаС12 и для начала кристаллизации раствора потирают стенки сосуда стеклянной палочкой. Кристаллы отсасывают на стеклянном фильтре и высушивают в эксикаторе на глиняной тарелочке.

Белые иглообразные кристаллы, устойчивы во влажном воздухе; теряют воду при 40 СС; 100 г воднота раствора содержит при 20 °С около 68 г Na!SeOj-5H.O.

49. Ортопериодная кислота H5IO5

Ва3Н4(Ю6)2 4 6HN03 ? 2Н,Ю, + 3Ba(N03)2

50 г Ва3Н4(Ю6)2 смачивают 40 см3 воды и смешивают с 100см3 бесцветной азотной кислоты (р= 1,42 г/см3). Смесь нагревают до 60—70 °С в течение 1 ч при помешивании, затем охлаждают до 30—40 °С и отфильтровывают от выделившегося Ва (N03) 2 через фильтр с пластинкой из пористого стекла. Осадок промывают конц. HN03 при постоянном помешивании до полного удаления периодата. Фильтраты объединяют и упаривают при 60— 70 °С в вакууме, создаваемом водоструйным насосом (если при этом снова начнет выкристаллизовываться Ba(N03)2, то его необходимо отфильтровать и затем продолжать упаривание), до тех пор, пока не начнет выделяться Н5Ю6. При охлаждении образуются блестящие кристаллы. В связи со склонностью орто-периодной кислоты к образованию пересыщенных растворов, раствор приходится оставлять на длительное время до начала кристаллизации. Кристаллы отсасывают и высушивают при

538

ЕЛ. Практикум по препаративной химии

49. Техника работы

539

50 °С в вакууме. Из маточного раствора можно упариванием получить вторую порцию кристаллов.

50. Фосфиновая кислота Н3Р02

1 моль Ва(Н2Р02)2-НзО растворяют в воде и добавляют к раствору 1 моль H2S04 в виде 30%-ного раствора. После осаждения BaS04 раствор, находящийся над осадком, декантируют и затем упаривают сначала на воздухе, а затем в вакууме. Образовавшуюся маслянистую жидкость кристаллизуют, охлаждая ее до 0 °С или вводя затравку.

Безводная Н3Р02 кристаллизуется в виде бесцветных листочков; хорошо растворима в воде. Г„л=26,5°С.

51. Тритионат натрия, тригйдрат Na2S306-3H20

2Na2S203 + 4Н202 ? Na2S30, + Na,,S04 + 4H20

62 г Na2S203 растворяют в —50 см3 H20. При длительном перемешивании к раствору добавляют 30%-ный Н202, причем необходимо тщательно охлаждать раствор, поддерживая постоянно температуру в пределах 0—10 °С. В течение небольшого промежутка времени после добавления 52 см3 30%-ного НГ02 раствор остается нейтральным и не мутнеет при подкислении. При сильном охлаждении в осадок почти полностью выпадает образующийся Na2S04, и его отделяют от маточного раствора сильным отсасыванием. Сразу же после фильтрования раствор упаривают в вакууме до образования сиропа, из которого можно выделить кристаллический тритионат, потирая палочкой стенкп сосуда. При очень длительном выпаривании препарат загрязняется сульфатом натрия.

Бесцветные призмы или таблички, хорошо растворимые в воде.

52. Сульфат титанила TiOS04

T1CI4 + H2S04 + Н20 ? TiOSO, + 4HCl

Чистый TiCl4 вливают по каплям при длительном энергичном перемешивании в рассчитанное количество 50%-ной H2S04. При-ливание по каплям регулир

страница 197
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
композиции из кактусов купить в москве
Фирма Ренессанс: лестница-в-дом - оперативно, надежно и доступно!
nadir кресло
Предлагаем приобрести в КНС Нева Lenovo IdeaCentre 510 - доставка по Санкт-Петербургу и онлайн кредит "не выходя из дома" во всех городах северо-запада России!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)