химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

ска).

27. Дитионат бария BaS2(V2H20

MnOB + 2S02 >• MnS2Oe

MnSsOe -f Ва(ОН)2 ? BaS30„ -f Мп(ОН)2

34—1880

S30

Е.П. Практикум no препаративной химии

49. Техника работы

531

Готовят суспензию 50 г тонко измельченного пиролюзита в 250 см3 воды. В суспензию, охлаждаемую ледяной водой, пропускают S02 до тех пор, пока основное количество Мп02 не вступит в реакцию. Температура суспензии не должна превышать 10 "С. Отфильтрованный раствор разбавляют до 1,5 дм3 и при 30 °С добавляют к нему при перемешивании раствор, содержащий 200 г Ва(ОН)2-8Н20; при этом осаждается Мп(ОН)2. Смесь нагревают до 75 °С и добавляют раствор Ва(ОН)2 до щелочной реакции; выдерживают при 75 °С в течение 30 мин, фильтруют в горячем состоянии и промывают осадок 300 см3 теплой воды, содержащей Ва(ОН)2. Промывные воды и фильтрат объединяют, проверяют щелочность среды (при необходимости добавляют раствор Ва(ОН)2), избыток Ва(ОН)2 удаляют действием С02 и нагревают раствор до кипения. Фильтрат упаривают на водяной бане до начала кристаллизации. После охлаждения раствора отсасывают выделившиеся кристаллы BaS2Oe-2H20 и высушивают их между листами фильтровальной бумаги. Добавив этанол к маточному раствору, можно выделить еще некоторое количество дитионата.

При нагревании препарата до 120 °С происходит выделение кристаллизационной воды; выше 140 °С соль разлагается с образованием BaSOt.

К. Триоксид диазота Ж Нитрозилгидросульфат (NO)HS04

N203 + 2H2S04 ? 2(NO)HS04 + H20

В 35 см3 конц. H2S04, находящейся в колбе Эрленмейера, пропускают N203 (см. препарат 37). Конец трубки для подвода газа погружают в H2S04 на глубину 1 см. Реакционный сосуд охлаждают, погрузив его в ледяную воду. Образуется густая кашицеобразная кристаллическая масса (NO)HS04, которую •быстро отсасывают через стеклянный нутч-фильтр, промывают ледяной уксусной кислотой и тетрахлоридом углерода и высушивают на глиняных тарелках в эксикаторе над Р4Ою.

7"пл=73,5° (плавится с разложением).

Препаративные синтезы с использованием мешалок, бюреток и капельных воронок

29. Тетрагидропероксоиодат бария Ва3Н4(106)2

2Na3H2IOe + 3Ba(N03)2 ? ВазН4(ГО|,)2 + 6№NOs

1\ раствору, полученному растворением 50 г Na3H2I06 (см. препарат 23) в 200 см3 воды, добавляют 2 см3 конц. HN03, нагревают до кипения и смешивают с горячим водным раствором, содержащим 72 г Ba(N03)2. Смесь кипятят в течение 1,5—2 ч ?при энергичном перемешивании и затем нейтрализуют, добавляя

Ва(ОН)2. После охлаждения смеси выкристаллизовывается Ва3Н4(10в)2, который многократно промывают путем декантации горячей водой.

30. Хлорид олова(П), безводный (дегидратированный) SnCl2

SnCl2-2H20 + 2(CH3CO)20 ? >- SnCl2 + 4СН3СООН

В стакан вместимостью 300 см3 помещают 102 г уксусного ангидрида (99—100%-ного) и добавляют при перемешивании 113 г кристаллического SnCl2-2H20. Обезвоживание начинается сразу же, сопровождаясь сильным выделением тепла, так что (СН3СО)20 временами начинает кипеть (работать под тягой!). Одновременно выделяется безводная соль в виде мелких белых кристаллов. Через 1,5 ч смесь отсасывают, два раза промывают соль порциями по 50 см3 абсолютного эфира и высушивают в вакуум-эксикаторе.

Белое кристаллическое вещество с жирным блеском; ГПЛ=247°С; Гннп = = 606 °С.

31. Амидосерная кислота H2NS03H

CO(NHj)2 + H2S207 ? 2H2NS03H + C02

100 г мочевины при перемешивании механической мешалкой вносят в течение 45 мин в 560 г 100%-ной H2S04; смесь необходимо хорошо охлаждать и следить за тем, чтобы температура не поднималась выше 40 "С. Затем добавляют еще 309 г олеума (65% S03) и оставляют стоять при 42—45 °С на 16 ч. Кристал-лизат отсасывают на стеклянном нутч-фильтре, промывают сначала концентрированной, а затем 50%-ной H2S04 и наконец холодным метанолом. Если конечный продукт недостаточно чист, его растворяют в кипящей воде, раствор фильтруют и, охлаждая льдом, снова вызывают кристаллизацию.

32. Тетраацетат свинца(1У) РЬ(СН3СОО)4

Pbs04 + 8СН3СООН *? Pb(CH3COOH)4 + 2Pb(CHsCOO)2 + 4Н20

В трехгорлую колбу, снабженную термометром и мешалкой, помещают 150 г ледяной уксусной кислоты, затем добавляют 60— 65 г тонко измельченного и высушенного при 200 °С РЬ304, который до этого сохранялся в эксикаторе над Р4Ою; каждый раз оставляют раствор стоять до обесцвечивания, указывающего на то, что РЬ304 (сурик) прореагировал полностью. Поддерживают температуру реакционной смеси 55—65 "С. Теплую смесь фильтруют; после охлаждения тетраацетат выкристаллизовывается в виде белых игл, в то время как ацетат свинца(II) остается в маточном растворе. Кристаллы отсасывают и для очистки растворяют в 20 см3 ледяной уксусной кислоты. При охлаждении выделяются чистые кристаллы РЬ(СН3СОО)4. Слабо-розовая или чисто-коричневая окраска кристаллов вызвана при-

34*

532

ЕЛ. Практикум по препаративной химии

49. Техника работы

533

месьго в них РЬ02, образующегося в результате гидролитического разложения тетраацетата, поэтому при проведении синтеза должно быть полностью исключено влияние влаги воздуха.

Бесцветные

страница 194
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказать цветы с пирожеными и алкоголем
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы для дома фото - оперативно, надежно и доступно!
кресло manager
Выгодное предложение в КНС Нева на красивый ноутбук - метро Пушкинская, Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)