химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

отовленного растворением 32 г Ва(ОН)2 в 100 см3 теплой воды) насыщают сероводородом и затем смешивают с другой частью раствора и с 8 г •CS2. После перемешивания полученного раствора в закрытой склянке в течение 0,5 ч образуется желтый осадок BaCS3. Осадок отфильтровывают через складчатый фильтр, промывают небольшим количеством воды, затем спиртом, разбавленным водой (1 :1), и наконец чистым спиртом. При добавлении спирта к фильтрату можно выделить в осадок еще некоторое количество тритиокарбоната бария. Препарат высушивают при 60 °С.

При нагревании разлагается на BaS + CSz.

Тиофосфаш щелочных металлов, например тетратиоортофосфат натрия, -можно получить в водном растворе по реакции

3NaaS-9H20 + PSSS ? 2Na3PS4-8H20 + 11Н20

S28

ЕЛ. Практикум по препаративной химии

49. Техника работы

529

Тиофосфаты более тяжелых металлов могут быть получены только путем сплавления компонентов. Так, удалось получить ряд тетратиоортофосфатов по следующим реакциям:

3MnS + P2S5 ? Mn3PaS„

3FeS-t-P2S5 — Fe.ftS,

SbCl3 + P2S3 ? SbFS4 + P3C13

Ж. Хлор

23. Дигидропероксоиодат натрия Na3H2l06

NalOj + 4NaOH + Cl2 ? Na3H3IO„ + 2NaCl + H20

Для получения исходного NaI03 в колбе вместимостью 5 дм* растворяют 62,5 г NaC103 в 250 см3 Н20 при 45 °С и подкисляют раствор 1 см3 конц. HN03. Добавляют 50 г 12 и закрывают горло колбы перевернутым стаканом. Смесь нагревают до 50— 70 °С при постоянном перемешивании. Если реакция протекает слишком бурно, колбу погружают в холодную воду. Окончание реакции контролируют по исчезновению окраски иода. В колбу добавляют 70 г твердого NaOH и, если необходимо, 50—100 см3 воды. Смесь нагревают до кипения и через широкую стеклянную трубку пропускают в раствор сильную струю хлора. Через 10—15 мин С12 не будет поглощаться, так как раствор уже нейтрализован. Чтобы перевести образовавшийся одновременно в небольшом количестве Na2H3I06 в малорастворимый Na3H2I06, раствор слабо подщелачивают NaOH. Смесь охлаждают и фильтруют; осадок промывают небольшим количеством холодной воды и высушивают при 110 °С.

По этой же методике можно получить KIO4.

24. Сульфат гидразиния (2+ ) [N2H6] S04

2NH3 + NaOCl + H2S04 ? [N2H6]S04 + NaCl + H20

К смеси 165 см3 конц. NH4OH с 35 см3 H20, помещенной в колбу Эрлейнмейера вместимостью 750 см3, добавляют 35 см3 раствора столярного клея, приготовленного размачиванием 2 г клея в небольшом количестве воды с последующим растворением в горячей воде (вместо столярного клея можно применять раствор комплексона). Кроме того, получают NaOCl, пропуская хлор в 100 см3 2 н. раствора NaOH, охлаждаемого льдом, до тех пор, пока масса раствора не увеличится на 6 г. Увеличение массы несколько меньше, чем требуется для получения рассчитанного по уравнению реакции количества NaOCl, чтобы избежать избытка свободного хлора. Раствор гипохлорита вливают в раствор NH4OH, быстро нагревают до кипения и упаривают примерно наполовину. Затем смесь охлаждают сначала водой, затем льдом и при охлаждении приливают конц. H2S04 до прекращения образования осадка. После фильтрования белые кристаллы сульфата гидразиния перекристаллизовывают из минимально возможного количества воды.

Толстые блестящие таблички или призмы. 7^=254 °С.

3. Хлороводород

25. Хлорид гексааквахрома(Ш) [Сг(Н20)6] С13

[Cr(H20)6](N03)3-t-3HCl ? [Cr(HsO)„]Cl3 + 3HN03

В раствор, полученный растворением 100 г нитрата хрома(Ш) Cr(N03)3-9H20 в 100 см3 Н20, приливают 100 см3 38%-ной НС1 и пропускают при охлаждении льдом сильную струю НС1 до прекращения выделения [Сг(Н20)в]С13. Кристаллическую кашицеобразную массу быстро отсасывают на большом нутч-фильтре с пластинкой из пористого стекла, промывают небольшим количеством дымящей НС1, растворяют в 100 см3 воды и снова при охлаждении льдом осаждают газообразным НС1. По окончании осаждения находящийся над кристаллами зеленоватый раствор сливают и путем трехкратного смешивания с ацетоном отмывают серо-синий осадок от основного количества захваченной им НС1 и зеленого хлорида, которые затем окончательно удаляют на нутч-фильтре с пластинкой из пористого стекла промыванием небольшими количествами ацетона. Промывание заканчивают после того, как фильтрат становится бесцветным. Ацетон удаляют промыванием абсолютным эфиром. В эксикаторе над H2S04 соль освобождают от эфира и следов влаги.

Сине-серые кристаллы; на воздухе сильно расплываются; растворяются в воде с образованием сине-фиолетового раствора, хорошо растворимы в спирте.

И. Диоксид серы

26. Тетраиодомеркурат(П) меди(1) Cu2HgI4

2CuS04 + K2HgI4 + S02 + 2H20 ? Cu2HgI4 + K2S04 -f 2H2S04

Смесь 4,5 г Hgl2 с 3,3 г KI растворяют в 25 см3 воды. Профильтрованный раствор обрабатывают раствором 5 г CuS04-• 5Н20 в 15 см3 воды и в смесь пропускают S02. При этом выпадает светло-красный осадок, который отсасывают, промывают водой и высушивают при 100 °С. Препарат можно перекри-сталлизовывать из горячей соляной кислоты.

При нагревании препарата до 70 "С происходит изменение окраски из красной в шоколадно-коричпевую (термокра

страница 193
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы компьютерной графики корал дро
радиаторы отопления бакси
курсы флористов москва
кресло t 9908

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)