химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

при нагревании восстанавливают, добавляя порциями этанол (в общей сложности 25 см3). В кипящий раствор добавляют NH4OH в очень небольшом избытке; выпавший Сг(ОН)3 отфильтровывают из горячего раствора через складчатый фильтр, промывают осадок несколько раз горячей водой и затем растворяют его в небольшом количестве разбавленной уксусной кислоты. Полученный раствор ацетата выпаривают почти досуха для удаления избытка уксусной кислоты. Остаток растворяют в 150 см3 Н20, фильтруют и фильтрат приливают к кипящему раствору, содержащему 100 г KCN в 200 см3 Н20 (под тягой!). Образовавшийся темно-красный раствор выпаривают на водяной бане, при этом в большинстве случаев выделяется буро-черная масса, которую отфильтровывают. При дальнейшем концентрировании на стенках сосуда образуются светло-желтые кристаллы. Фильтрату дают охладиться и кристаллы отсасывают. Из маточного раствора получают еще несколько фракций кристаллов. Кристаллы перекристаллизовывают два-три раза из воды и высушивают над H2S04.

Светло-желтые, моноклинные кристаллы; в 100 г Н20 при 20 °С растворяется 30,96 г препарата; разлагается выше 150 °С.

14. Триоксалатоферрат(Ш) калия, тригидрат К3[Ре(С204)з]-

• ЗН20

Fe(OH)3 + ЗКНС204 ? K„[Fe(C204)3] + ЗН20

524

E.II. Практикум no препаративной химии

49. Техника работы

525

35 г FeS04-7H20 растворяют в 100 см3 Н20 и при кипении окисляют действием HN03. После разбавления раствора до 2 дм3 осаждают гидроксид железа действием NH3 и промывают осадок методом декантации в течение нескольких суток. Затем осадок отфильтровывают и еще раз промывают горячей водой. Гидроксид железа медленно вносят в горячий раствор, содержащий 44 г гидрооксалата калия в 100 см3 Н20. Как только гидроксид железа перестанет растворяться, его отфильтровывают и фильтрат концентрируют на водяной бане для кристаллизации препарата. Выделившиеся изумрудно-зеленые кристаллы промывают сначала небольшим количеством воды, затем спиртом и высушивают над конц. H2S04.

Соль чувствительна к действию света, поэтому ее следует оберегать от прямого воздействия солнечных лучей. Fe(III) восстанавливается под действием света, при этом в свободном виде выделяется CCv

2K3[Fe(C204)3l — 2K2[Fe(C204)2l + K2C204 -f С02 Реакцию можно использовать для измерения количества света.

15. Пирофорный гидрат оксида железа(Ш) Fe203-nH20

20 г FeS04-7H20 (ч.д.а.) нагревают в течение 40—60 мин в колбе Кьельдаля с 200 см3 чистой —70%-ной серной кислоты до кипения, причем парам дают возможность улетучиваться, чтобы немного сконцентрировать кислоту. По окончании реакции большие кристаллы в форме табличек размером до 2 мм собирают на стеклянном фильтре, промывают небольшим количеством воды, несколько раз ацетоном и высушивают в вакууме. Кристаллы затем вносят при сильном перемешивании в 200 см3 приблизительно 2 М раствора NH4OH (или в соответственно меньшее количество более концентрированного раствора). Через 10—15 мин реакция заканчивается; осадку дают осесть, сливают маточный раствор и 4—5 раз промывают осадок методом декантации. Наконец, гидратированный оксид, который еще имеет внешнюю форму исходных кристалликов сульфата железа, переносят на нутч-фильтр, промывают несколько раз водой и высушивают ацетоном и эфиром.

Для получения препарата, проявляющего максимальный пирофорный эффект, высушенный эфиром продукт осторожно нагревают в течение 30 мин при 300 "С. При нагревании до 350 °С начинается самопроизвольная кристаллизация, сопровождающаяся пирофорным эффектом и приводящая к образованию a-Fe203.

Для получения препарата используют топохимическую реакцию. В таких реакциях взаимодействие происходит иа поверхности твердого вещества, т. е. локально. Для протекания топохимических реакции необходимы следующие условия: твердое исходное вещество не должно растворяться слишком быстро, чтобы взаимодействие происходило на границе раздела фаз; образующийся на поверхности твердого вещества продукт реакции должен оставаться достаточно пористым, чтобы отдельные кристаллики могли полностью вступить в реакцию. Этим условиям часто удовлетворяют сульфаты трехвалентных металлов. Пирофорные гидратированньге оксиды образуют также Сг, Nb, Sc, Та, Ti и Zr.

Реакции с использованием газов А. Воздух

16. Гексанитрокобальтат(Ш) натрия Na3[Co(N02)6l

2Co(NOs)2 + 12NaN02 + 2CHsCOOH + VA >-

у Wa&Gd№M + 4NaN03 + 2CHsCOONa + H20

150 г NaN02 растворяют в 150 см3 воды и охлаждают раствор до 50—60 °С; при этом выделяется некоторое количество исходного NaN02. К раствору добавляют 50 г Co(N03)2-6H20, затем порциями при встряхивании 50 см3 50%-ной СНзСООН и в течение 0,5 ч пропускают через раствор сильный поток воздуха. Через 2 ч отфильтровывают коричневый осадок; фильтрат должен быть прозрачным. Осадок смешивают с 50 см3 воды, нагретой до 70—80 °С; раствор отфильтровывают и присоединяют к предыдущему прозрачному фильтрату. Ко всему объему фильтрата (около 500 см3) добавляют 250 см3 96%-ного спирта, оставляют выпавший осадок на несколько часов, затем отфильтровывают его на нутч-ф

страница 191
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
KNSneva.ru - гипермаркет электроники предлагает HP CE505X - г. Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11.
кинотеатры домашние настенные
winmau в астрахани купить
ремонт систем vrv

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.05.2017)