химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

0 пере-кристаллизовывают из насыщенного при 100 °С раствора при помешивании и охлаждении до 0°С.

Мелкие кристаллы; в 100 г НгО при 100°С растворяется 75,3 г препарата,

7. Имидобис(сульфат) калия HN(S03K)2

N(S03K)3-2H20 - HN(S03K)2+KHS04+H20

38 г нитридотрис(сульфата) калия смачивают 16 см3 2%-ной H2S04 и оставляют стоять на 24 ч. Кашицеобразную массу отсасывают и промывают 60 см3 ледяной воды. Затем вещество перекристаллизовывают из смеси 60 см3 Н20 с 10 смэ конц. NH4OH. Выпавшие при охлаждении раствора кристаллы промывают ледяной водой, спиртом и эфиром и высушивают в эксикаторе над H2S04.

Зернистые кристаллические друзы или блестящие листочки, малорастворимые в холодной воде; кипящая вода омыляет вещество с образованием амидосульфата.

8. Монотиофосфат натрия, додекагидрат Na3P03S-12H20

P2SB + 6NaOH ? 2Na3P02S2 + H2S -j- 2H2Q

Na3TO2S2 + H20 >? Na3P03S + H2S

В умеренно концентрированный раствор NaOH медленно вносят P2Ss до получения соотношения 6NaOH:lP2Ss. Для уменьшения разогревания смеси, особенно в конце реакции, реакционный сосуд охлаждают холодной водой. Дитиофосфат осаждают из раствора спиртом, при этом полисульфиды остаются в растворе. Смесь тиофосфатов натрия сразу промывают спиртом, снова растворяют в воде (получается примерно 30%-ный раствор) и нагревают 10—15 мин, при этом все высшие тиофосфаты гидролизуются до монотиофосфата. Раствор фильтруют, смешивают со спиртом ( /5; объема раствора) и сразу охлаждают льдом во избежание дальнейшего гидролиза. Соль еще раз перекристаллизовывают указанным способом при 50 °С.

Б22

E.1I. Практикум no препаративной химии

49. Техника работы

523

Тонкие шестиугольные листочки; легко выветриваются на воздухе ХОРО-

ШО растворяются в горячей воде; Тпл=60 °С. '

9. Хлорохромат калия К [Сг03С1]

К2Сг207 + 2HCI ? 2К[Сг03С1] + Н20

SO г тонкоизмельченного в порошок КгСг207 растворяют при нагревании до 70 °С в смеси 65 см3 конц. НС1 с 50 см3 Н20. Раствор фильтруют через воронку для горячего фильтрования. Через 1—2 сут образовавшиеся кристаллы отсасывают, перекри-сталлизовывают из ледяной уксусной кислоты и высушивают в вакуум-эксикаторе над H2S04.

Оранжевые блестящие кристаллические иглы.

10. Иодат калия КЮ3

KI + 2КМп04 + Н20 ? КЮ, + 2Мп02 + 2КОН

В колбе вместимостью 1 дм3 растворяют 30 г КМп04 в 750 см3 горячей дистиллированной воды и добавляют концентрированный водный раствор иодида калия \lb г KI). Смесь нагревают на кипящей водяной бане около 30 мин и удаляют избыток перманганата медленным добавлением спирта (при этом раствор обесцвечивается). После фильтрования фильтрат подкисляют уксусной кислотой и упаривают на водяной бане до начала кристаллизации. Выделившиеся кристаллы КЮ3 быстро отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 15 см3 спирта и высушивают при 60 °С. Маточный раствор еще раз упаривают до начала кристаллизации.

Кубические кристаллы; в 100 г Н20 при 20 "С растворяется 8,1 г препарата; Г„Л=560°С.

11. Хлорид нитропентамминокобальта(Ш) [Co(NH3)s(N02)]Cl2

[Co(NH3)tCl]Cl2+NaN02 —* [Co(NH3)5(N02)]Cl2+NaCl

В колбе Эрленмейера, закрытой часовым стеклом, растворяют 20 г [Co(NH3)5Cl]CI2 (см. препарат 69) в смеси 200 см3 Н20 и 50 см3 10%-ного раствора NH4OH при нагревании на водяной бане и при частом взбалтывании. Смесь фильтруют, фильтрат охлаждают и слабо подкисляют разбавленной НС1, добавляют 25 г кристаллического NaN02 и нагревают на водяной бане до тех пор, пока первоначально образовавшийся красный осадок не перейдет полностью в раствор. К холодному буро-желтому раствору, из которого в большом количестве выделяется кристаллический осадок, добавляют (сначала осторожно) 250 см3 конц. НС1. После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают сначала разбавленной в два раза конц. НС1, затем отмывают кислоту спиртом и высушивают препарат на воздухе.

Буро-желтые кристаллы; в 100 г Н20 при 20 °С растворяется 2,9 г препарата.

12. Нитрозилпентацианоферрат(Ш) натрия, дигидрат (нитро-

пруссид натрия) Na2[Fe(CN)5NO] -гНгО

40 г тонкоизмельченного в порошок гексацианоферрата(П) калия растворяют в стеклянном стакане в 60 см3 воды и добавляют при перемешивании 64 см3 HN03 (р=1,24 г/см3). Раствор умеренно нагревают на водяной бане. Реакция закончена, если при действии раствора FeS04 на отобранную из раствора пробу образуется не берлинская лазурь, а осадок темно-зеленого цвета. Через 1—2 сут раствор нейтрализуют добавлением 1Ма2СОз (избегать избытка!), затем нагревают до кипения, фильтруют и выпаривают фильтрат. К охлажденному раствору добавляют примерно равный объем спирта, при этом выпадает в осадок KN03. После выпаривания спирта из фильтрата выделяются темно-красные кристаллы нитропруссида натрия. Кристаллы промывают небольшим количеством холодной воды и высушивают между листами фильтровальной бумаги.

13. Гексацианохромат(Ш) калия Кз[Сг(СМ)в]

Cr(CHsCOO)3-T-6KCN у- Ks[Cr(CN)„] + ЗСН3СООК

Для получения исходного ацетата хрома(III) смешивают 17 г Сг03 или 25 г К2Сг207 с 70 см3 НС1 (45 см3 конц. НС1+ 25 см3 Н20); смесь

страница 190
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
тумба под телевизор akma pl 104
мячи футзальные в нижнем новгороде купить
лайтбокс для меню в кафе купить в курске
цена приточная установка versо s 40

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.03.2017)