химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

'нитробензальдегидом (ср. разд. 37.1.4): омесь анализируемой пробы с небольшим количеством СаС03 нагревают в калильной трубочке. При этом образуется ацетон, который в щелочной среде реагирует с о-нитробензальдеги-дом с образованием индиго (синтез индиго по Байеру). При этом калильную трубочку покрывают маленькой полоской фильтровальной бумаги, смоченной раствором 0-ннтробенза льде гида в 2 М NaOH. При добавлении капли 2 М НС] возникающая вначале зеленая окраска переходит в чисто синюю.

ж Выпавший осадок AgCN после отделения центрифугированием и растворения в 14,5 М НМОз идентифицируют микрокристаллоскопическим методом. Раствор, полностью освобожденный от HCN, помещают в установку для получения газов и используют для обнаружения галогенидов и ионов SCN-. В присутствии Hg!+ образуется очень слабо диссоциированный Hg(CN)a, мешающий обнаружению цианидов. Применяя большой избыток С1~ (насыщение раствора хлоридом натрия), можно получить существенное увеличение концентрации CN~, как это следует из уравнения реакции:

Hg(CN)a-f-4Cl- [HgCl4]2- + 2CN-

58

Д. Химический анализ

Схема Д.З*. Разделение и обнаружение CI-, Br~, J

Обнаружение и идентификация анионов из содовой вытяжки

I. CN-, SCN-, F", С!-, Br- 1~.

Цианид-ион обнаруживают по реакции образования Fe(SCN)3 или берлинской лазури. В первом случае к пробе содовой вытяжки добавляют так называемый желтый сульфид аммония, досуха упаривают пробу при слабом нагревании, смачивают 5 М НС1, снова нагревают (для удаления H2S) и смешивают с 0,5 М FeCl3. В присутствии ионов CN- образуется красный Fe(SCN)3 (см. также 36.15.1). Эту реакцию нужно проводить только в отсутствие SCN-.

Во втором случае смесь пробы содовой .вытяжки со свежеприготовленным раствором FeS04 выпаривают почти досуха и смешивают с 5 М НС1 и 0,5 М FeCl3. Образование зеленого окрашивания или осадка берлинской лазури указывает на присутствие CN- (ср. разд. 36.15.3).

Для обнаружения роданид-иона пробу содовой вытяжки подкисляют 5 М НС1 и смешивают с избытком 0,5 М FeCl3. Красное окрашивание Fe(SCN)3 свидетельствует о присутствии SCN-.

Следует помнить, что ион SCN- может образоваться из CN- и S2~ или S2032 в процессе получения содовой вытяжки. Перед идентификацией SCN~ необходимо разрушить N02~, добавляя насыщенный раствор NH2S03H.

Фторид-ион1 обнаруживают следующим способом. Пробу содовой вытяжки подкисляют 5 М СНзСООН и смешивают с 2 М Са(СН3СОО)2. Нагревают 5 ' мин на водяной бане. Осадок CaF2 отделяют центрифугированием. С осадком CaF2 можно проделать следующие реакции: а) травление стекла;1 б) обесцвечивание ализаринциркониевого лака.

Красный ализаринциркониевый лак образуется при добавлении 1 к. 0,5 М ZrOCl2 и 2 к. 1%-ного раствора ализарина S к 10 к. 5 М HCI. При добавлении по каплям полученного солянокислого раствора к осадку CaF3 образуется бесцветный очень устойчивый комплекс [ZrFe]2-. (Наряду с ним образуются и другие комплексы, например [ZrF5(OH)]2_, или про* дукты конденсации.) Появление желтой окраски, свойственно! ализарину S, обусловлено присутствием

II. Разделение и обнаружение хлоридов, бромидов и иоди| дов.

Обнаружение хлорид-, бромид- и иодид-ионов можно про! водить как в ,растворе, не содержащем CN-, оставшемся приборе для обнаружения газов, так и, в отсутствие CN~1 в центрифугате после осаждения CaF2. Ионы CN~ можно уда| лить, просасывая через раствор воздух с помощью резиновой груши (осторожно HCN1),

Содовая вытяжка С Г, Б?'", I"

Подкисление Z.5M НМ03, нагревание, добавление по калллм S.SM ,4gN0f

УУУУ/УУ/^х

AgCl.AgBr.Agl

'У//У//УУ/

Центрифугирование, промывание, двухкратная обработка 13 М nh^Oh, центрифугирование

1"

Zn2*, Н30+

r/зИАдВг:

Подкисление 2.5М H2S0,, центрифугирование

^0+ NH+. sof У/УУ//УУ?\

•AgCl, AgBrv

Слабое нагревание со сзежепригогюз-ленным наста кот. раствором (NHt)2C03, центрифугирование

/fAgiNHjlJ* lit

, восстановление 2n+2,5Af Н;50^, центрифугирование, ИентриФугат смеихи-всиотс tziif, добавляют по каплям хлорную воду-, в присутствии Ъг~ коричневая окраска \

60

Д. Химический анализ

На схеме Д.З приведен ход разделения и идентификации С1~, Вг~ и 1~ в отсутствие Примечания. я В присутствии S2_, S20V-, SON- образуется черный оса-док Ag2S. Осадок затем кипятят с 14,5 М HNOs до полного окисления Ag2S. При этом также растворяется основная часть AgSCN. Оставшиеся галогени-ды серебра отделяют центрифугированием и промывают осадок водой. AgCl и AgBr можно затем извлечь раствором аммиака.

Для обнаружения хлорид- и бромид-ионов аммиачный раствор подкисляют 2,5 М H2SO4. Выпадающий в присутствии роданидов осадок AgSCN необходимо разрушить. Для этого осадок нагревают в фарфоровом тигле до темно-красного каления, причем AgSCN количественно разлагается с образованием Ag3S, S, CS2, (CN)Ј и N2. К темному осадку в тигле добавляют кусочек цинка и 2,5 М H2S04. Из этого раствора снова можно осадить С1~ и Вг~ действием 0,5 М AgN03.

6 Важно добавлять хлорную воду по каплям, так как избыт

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
гироскутер двигатель купить
решетки вент нр 500х1000 чертеж
секрет простаты расшифровка
обучение мастеров по обслуживанию кондиционеров

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)