химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

а работы

60, 61, 63, 66, 85, 89, 109—111, 113, 124, 168, 173). Использование клапана Бунзена (препарат 17) позволяет очень просто устранить влияние атмосферного воздуха на растворы, выделяющие газ в процессе реакции. Если при введении газа в раствор образуется малорастворимое вещество, следует применять широкую трубку для подвода газа, которая не будет засоряться осадком. Горючие или ядовитые газы, находящиеся в избытке или образующиеся как побочные продукты, необходимо обезвредить, удаляя их через тягу (препараты 109, 113, 171) или пропуская через поглотитель.

Спаривание

Кристаллы.

Зкстрагиро-

1.2. Раствор в зпстрагенте

Упаривание

Перегонка

Вещество s раствор?

4.

Дистиллат

Рис. Е.34. Схема выделения препарата из раствора.

Во избежание испарения реакционной среды при температуре кипения или при работе с легколетучими компонентами реакционную колбу снабжают обратным холодильником (разд. 47.3.5, препараты 38—43, 59, 61, 62, 65, 66, 72, 90, 117), а в случае высококипящих растворителей достаточно применить удлиненную трубку (препарат 39).

Препарат, образующийся при проведении реакций в растворах, может а) остаться в растворе; б) выкристаллизоваться при остывании или охлаждении раствора; в) из-за малой растворимости сразу выпасть в осадок; г) быть летучим.

Если препарат остается в растворе, то выделить его можно одним из способов, схематично указанных на рис. Е.34. Очень часто вещество необходимо сначала отфильтровать от малорастворимых продуктов побочной реакции или остатков непрореаги-ровавших исходных веществ (разд. 47.3.4). Для дальнейшего выделения вещества возможны следующие пути.

Кристаллизация. Очень простым способом является кристаллизация веществ из упаренных пересыщенных растворов, в то время как перегонка (разд. 47.3.5) и экстракция (разд. 47.3.7) связаны с использованием более сложной аппаратуры.

Упаривание растворов (разд. 47.3.1) используют при получении твердого вещества, если растворитель можно удалить испарением. Если в качестве растворителя применялась не вода, z горючее или ценное вещество, упаривание растворов проводят в установке для перегонки, отделяя или улавливая при этом растворитель (препараты 70, 170). После упаривания и охлаждения вещество выделяется из насыщенного раствора в кристаллическом виде (разд. 47.3.2). Если при упаривании раствора выделяются твердые примеси, их нужно отфильтровать из горячего раствора перед охлаждением (разд. 47.3.4; препарат 13).

Кристаллизацию веществ проводят в кристаллизаторах — низких цилиндрических стеклянных сосудах, маточный раствор из которых можно легко удалить декантацией (разд. 47.3.4). Дополнительное количество основного вещества, но более загрязненного другими продуктами реакции, можно выкристаллизовать упариванием и охлаждением маточного раствора. В этом случае хороший эффект дает повторная кристаллизация или фракционная кристаллизация (разд. 47.3.2). Если кристаллизующееся вещество имеет низкий температурный коэффициент растворимости, то кристаллизацию нужно проводить при пониженной температуре, например помещая кристаллизатор в холодильник или в охлаждающую смесь (разд. 46.1.2; препараты 5, 6, 28). Если вещество, получаемое упариванием, при этом разлагается, упаривание нужно проводить при пониженном давлении (препараты 49—51, 86, 94). Для этой цели применяют установку для перегонки (рис. Е.15) с простым вакуумным алонжем; вакуум создают с помощью водоструйного насоса. Упаривание растворов веществ, разлагающихся при комнатной нли немного повышенной температуре, целесообразно проводить в эксикаторе (разд. 47.3.8) с подходящим осушителем (табл. Е.З), который можно еще вакуумировагь (препараты 4— 7, 9, 13, 14, 49, 50). Для получения индивидуальных кристаллов больших размеров существуют специальные методы выращивания кристаллов (разд. 47.3.2).

Осадок отделяют от маточного раствора декантацией или фильтрованием. В общем случае для фильтрования в препаративных работах применяют склянку для отсасывания с воронкой Бюхнера (рис. Е.12; препараты 10, 43, 168). Для агрессивных растворов всегда используют стеклянные или фарфоровые нутч-фильтрьг. Осадок, находящийся на фильтре, очищают от остатков маточного раствора водой. Вещества, хорошо растворимые в воде, промывают небольшим количеством спирта.

Осадок необходимо высушить, т. е. освободить от находящегося в нем растворителя. Для высушивания на воздухе обычно бывает достаточно поместить влажное вещество, особенно если оно промыто этанолом, на уложенную в несколько слоев фильтровальную бумагу или на глиняные тарелочки. Более быстрое и интенсивное удаление влаги происходит при нагревании вещества инфракрасными лампами на плитках (разд. 46.1.1) или в сушильном шкафу. Высушивание веществ с применением по-

Б16

ЕЛ. Практикум по препаративной химии

49. Техника работы

517

глотителен влаги и без доступа воздуха проводят в эксикаторах (препараты 39, 40, 48), а также в нагреваемом пистолете для сушки (рис. Е.25; препарат 52), которые можно также вакууми-ровать (препа

страница 187
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
официальный сайт филиппа киркорова
световой короб купить москва дешево
урна для помещений ув-6
раствор optimed pro active

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)