химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

грев. После охлаждения содержимое тигля обрабатывают холодной водой.

В растворе находятся тиостаннат и тиоантимонат, при под-кислении в осадок выпадают сульфиды.

4. Сплавление с HF применяют для обнаружения щелочных

металлов в силикатах, что невозможно при сплавлении с со-

дой. (Присутствие больших количеств натрия затрудняет или

делает практически невозможным обнаружение калия и ли-

тия.)

Для сплавления с HF берут небольшое количество исходного вещества. Сплавление нужно проводить очень осторожно, работать только в защитных очках и в резиновых1 перчатках!

Д. Химический анализ

Пробу смешивают с 5 к. 40%-ной HF и 5 к. 18 М H2S04 (в платиновом тигле; не применять стеклянную посуду!). Затем смесь осторожно нагревают в платиновой чашечке на небольшом пламени горелки. После охлаждения и повторного добавления 1 к. HF эту операцию повторяют. Смесь нагревают затем до образования дыма (весь кремний должен улетучиться в виде SiF* или соответственно H2SiF6) и разбавляют.

37.2.1.5.

В растворе можно идентифицировать ионы щелочных металлов.

Групповые реакции на анионы

С помощью групповых реакций' получают довольно точные сведения о присутствии или отсутствии многих ионов. При этом обычно применяют реакции осаждения или окисления-восстановления, характерные для ионов определенной группы. Групповые реакции имеют особенно большое значение в анализе анионов, поскольку практически не существует систематического хода разделения анионов.

Описанные в этом .разделе групповые реакции проводят в пробирках с 3—5 каплями предварительно подкисленной содовой вытяжки. Можно также использовать для проведения реакций и другие вытяжки, содержащие анионы, вводя необходимые изменения в ход анализа. Здесь следует еще раз подчеркнуть, что ход анализа, разделения, идентификации и т. д. не является чем-то раз и навсегда установленным, возможны другие варианты проведения анализа. При отрицательном эффекте при действии группового реактива можно надежно говорить об отсутствии в растворе соответствующих анионов, в то время как положительный эффект свидетельствует лишь о возможности присутствия данного аниона. Окончательное обнаружение ионов всегда проводят с помощью реакций идентификации.

Катионы, мешающие обнаружению анионов и проведению групповых реакций на них, должны быть отделены1. Эту операцию осуществляют, применяя содовую вытяжку. Примерно '50—100 мг анализируемой смеси, предварительно очищенной от элементарной серы экстракцией ее сероуглеродом, смешивают с 5 см3 1 М Na2C03.

Раетвор соды для проведения содовой вытяжки получают, растворяя NazCOa (ч.д.а.), степень чистоты которого проверена. Полученный раствор нагревают в течение 15 мин на водяной бане, после чего центрифугируют горячим. Остаток промывают небольшим количеством горячей воды или горячего раствора соды, промывные воды объединяют с центрифугатом.

В растворе содовой вытяжки можно проводить обнаружение анионов, при этом основная часть мешающих обнаружению катионов находится в нерастворившемся остатке в виде кар-Вонатов или гидроксидов. Этот остаток часто исследуют на

fa t. §

ЕГ 3 -о

5 *»

* 3 ^ <3^g

о. |Ю О О

s о > | 1 о и о

р 1

il §1 Hi

Is!

1 Z с?

*" (Л ел CJ 1Л

о 'о

2 о

о о z о z

<с to III

ail!

&§§ «ЧЙ8

и?

in О (Л L

be

с О < О*

Z "с? ?0N

56 Д. Химический анализ

?присутствие катионов щелочноземельных металлов и некоторыми

анионов. Щ

В содовой вытяжке идентифицируют также катионы, нахо-^

дящиеся а ней б виде анионов (типа Сг042-, Mn04-, As043^:

?[Al(OH)d-, [Sn(OH)6]2-). 1:

На схеме Д.1 представлен ход обнаружения' анионов прщ|

?действии групповых реактивов. ||

37.2.1.6. Обнаружение анионов

Не существует систематического метода разделения анионов, попытки его создания до сих пор были малоуспешными. Анионы можно обнаруживать либо из исходного вещества, либо из содовой вытяжки.

Обнаружение анионов из исходного вещества

На схеме Д.2 представлен, ход анализа смеси анионов F~, NOs~ СОз2-, SiCV", ,В03а- СН3СОО- и CN- непосредственна из исходного вещества.

Примечания: а Пробу на травление стекла нужно проводить в пробирке, не бывшей в употреблении.

е Проба Однозначно указывает только на отсутствие нитратов и не очень чувствительна.

в Обнаружению карбонат-ионов мешают CN-, F-, S032^, So032-. Б присутствии CN~ нельзя проводить обнаружение небольших -количеств CQs (почему?). Добавлением HgCh связывают цианид а недиссоцнированный Hg(CN)2. Фториды маскируют раствором ZrOCb; S03a~ и Sz032~ окисляют пероксидом водорода.

* При обнаружении силикат-ионов в присутствии боратов в результате гидролиза BF3 на влажной бумаге образуется белое пятно НаВОэ. В отличие от SiOj-aq НЭВ03 растворима в горячей воде. Ни в коем случае нельзя применять избыток СаРэ, так как при этом образуется устойчивая HjSiF6.

д Реакция непригодна для боросиликатов.

е Обнаружение ацетатов из исходного вещества проводят реакцией с о-

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда мерседес s класса в москве
естественная утечка фреона
матрас для диване
участки на новой риге за 100 км от москвы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.03.2017)