химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

разд. 38.2.3.2.

47.3. Разделение веществ

47.3.1. Выпаривание

Выпариванием растворителя можно выделить из раствора нелетучее растворенное вещество. Сравнительно небольшие количества растворителя можно выпарить на часовом стекле или в чашке; при нагревании этот процесс ускоряется. Негорючие жидкости выпаривают в чашках (по возможности под тягой), нагревая их на асбестовой сетке пламенем газовой горелки. Для удаления небольших количеств легко воспламеняющихся растворителей по соображениям техники безопасности пользуются инфракрасными лампами. Большие количества горючих или ценных растворителей после отгонки собирают. Для получения хорошо кристаллизующегося продукта (см. разд. 47.3.2) нагреванием удаляют только основное количество растворителя, т. е.

488

Е.1. Оборудование лабораторий и лабораторная техника

47. Методы работы в лаборатории

489

раствор сначала упаривают, и затем (обычно после фильтрования) оставляют стоять при комнатной температуре без перемешивания для медленной кристаллизации.

47.3.2.

Кристаллизация

При проведении кристаллизации из растворов при медленном снижении температуры выделяются большие кристаллы. Однако такие кристаллы могут содержать растворитель в виде включений. Поэтому лучше всего проводить кристаллизацию так, чтобы образовались одинаковые кристаллы средних размеров. Часто, несмотря на пересыщение раствора, кристаллизации вещества не происходит. В таких случаях кристаллизацию можно вызвать только введением затравки или потиранием стенок сосуда стеклянной палочкой. Для получения индивидуальных больших кристаллов необходимо в качестве зародышей вводить кристаллики соответствующего соединения. Если их подвесить в растворе на нити из перлона, то они быстро растут, образуя хорошо сформированные кристаллы (например, октаэдры в случае квасцов). По окончании процесса кристаллы небольшим количеством растворителя смывают на воронку для удаления с их поверхности маточного раствора, а затем высушивают.

Для проведения простого эксперимента по выращиванию кристаллов, в котором успешно можно использовать квасцы, нитрат калия, дихромат калия и сульфат меди, готовят насыщенный при 80 °С раствор вещества, фильтруют и помещают ело для медленного охлаждения в ячейку с термоизоляцией (изоляционным материалом может быть древесная шерсть, опилки, кизельгур) или в термос.

Многократная перекристаллизация, т. е. многократное повторение процессов растворения и кристаллизации при использовании каждый раз минимального количества свежей порции растворителя, приводит к увеличению чистоты кристаллизата (ср. препараты, описанные в части Е.П). Условием очистки является более высокая растворимость удаляемых примесей по сравнению с растворимостью основного вещества, в связи с чем примеси остаются в маточном растворе. Схема на рис. Е.8а поясняет процесс очистки. Этот вид перекристаллизации, естественно, сопровождается значительными потерями очищаемого вещества, так как маточный раствор обычно отбрасывают.

Фракционная кристаллизация (рис. Е.86) значительно более экономична, так как в этом случае для растворения загрязненного кристаллизата применяют уже использованный растворитель. Начало процесса, а также операции растворения, указанные в левой части схемы (получение Xi, Х2, Х4), соответствуют простой перекристаллизации, проводимой каждый раз с испарением маточных растворов (Li, L3, Ls). Из маточного раствора

Лшюхение чистоты Увеличение содержания аетеслгаа А примесей В в матвчнем

Рис. Е.8а. Схема перекристаллизации.

Рис. Е.86. Схема фракционной кристаллизации.

1,т—растворитель; АВ — загрязненное вещество; А — менее растворимое вещество; в — более растворимые примеси;. Xi. .... Xs вещество А с уменьшающимся содержанием примесей В; Li. .... L3 — маточный раствор, насыщенный примесями В.

Li наряду с сильно загрязненным маточным раствором L3 выделяется кристаллизат Х3. Его растворяют в L2 (маточный раствор кристаллизата Xi), при охлаждении выделяется более чистый кристаллизат Х5. Эти операции можно продолжать до получения вещества необходимой чистоты. Фракционная кристаллизация— наиболее старый метод, долгое время остававшийся почти единственным методом разделения редкоземельных металлов.

47.3.3. Сорбция и ионный обмен

Сорбционные процессы традиционно делятся на адсорбцию (см. гл. 14.1), т. е. захват газов или жидкостей поверхностью твердых веществ, и абсорбцию, т. е. поглощение молекул веществ всем объемом жидких или твердых веществ с образованием раствора или соединения.

Сорбцию применяют в основном для очистки и разделения веществ. Специальная аппаратура, используемая для этих целей, была описана в соответствующих разделах. Важное значение имеют такие адсорбенты, как активированный уголь и сили-кагель (см. табл. Е.З). Большую роль играют сорбционные процессы при осаждении и промывании осадков, имеющих большую поверхность, а также при загрязнении этих осадков примесями (см. разд. 38.3.4).

Адсорбционную хроматографию можно применять и в препаративных и аналитических це

страница 178
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить этажерку для цветов
знак желтый круг екатеринбург
шкаф картотечный шкт под формат а-0
мюзикл киркорова regbnm ,bktns

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.04.2017)