химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

образно применять платиновые чашечки (рис. Д.25). Можно также использовать маленькие платиновые крышки для тиглей.

1 Платиновые тигли непригодны для оплавления проб' с КОН. В ,этом случае используют маленькие серебряные или никелевые тигли или крышки для тиглей. При сплавлении веществ со щелочными плавнями в .фарфоровом тигле нужно проводить холостой опыт, так как в этом случае невозможно избежать разрушения глазури.

Сплавление с гидросульфатом калия можно проводить также в полумикропробирке из иенского стекла, так как плавле-4*

S2

Д. Химический анализ

37. Качественный анализ

53

ние в этом случае происходит при ~300°С. В нерастворенном остатке могут находиться: SiOa и некоторые силикаты; А1203, Fe203, Cr203, ТЮ2, Се02; шпинели, такие, как Fe304 и Cr2Fe04; SnOz.'.SbzCy, SrS04, BaS04 и частично CaS04.

Выбор плавня зависит от природы анализируемой пробы и от результатов предварительных испытаний. В полумикроанализе применяют следующий ход сплавления.

1. Сплавление с KtS2Ov При сплавлении с КгЭгО? в растворимое состояние переходят прокаленные оксиды, практически полностью только ТЮ2 (см. разд. 36.10) и Се02. Такие Соединения, как шпинели, А1203 (природный корунд), Sb204, прокаленный три высокой температуре Сг2Ог растворяются 'обычно лишь частично. Sn02 не вступает в реакцию. Ti, Се, 1А1, Fe» Сг и М.п после сплавления переходят в растворимые сульфаты.

Перед идентификацией этих элементов нужно удалить Sn и Sb, пропуская в сернокислый раствор H2S.

Для проведения сплавления с KjS207 предварительно высушенный остаток, полученный после испытаний пробы на растворимость, смешивают примерно с 150 мг измельченного в тончайший порошок K2S2O7 в платиновой чашке. Смесь нагревают на небольшом пламени горелки (расплав при этом должен оставаться прозрачным и не пузыриться). Затем расплав быстро охлаждают, опустив платиновую чашечку ненадолго в холодную воду. Полученный плав измельчают и обрабатывают минимальным количеством 18 М, H2SO4 и воды. Перед центрифугированием раствор разбавляют 2,5 М H2S04 до объема 3 см3.

? 2. Сплавление с Na2COs или со смесью Na2COz+KN03. В остатке, полученном после сплавления пробы с пиросульфа-том калия, могут находиться некоторые из упомянутых выше оксидов, не полностью перешедшие в раствор, и Sn02, а также сульфаты щелочноземельных металлов и силикаты.

В ходе сплавления с содой сухой остаток, предварительно отмытый от SO»2-, смешивают с восьми- или десятикратным количеством Na2C03_ и сплавляют смесь в платиновой чашечке. Затем плав обрабатывают водой и центрифугируют. При этом обходятся без обычного добавления К2СО3 (применяемого для снижения температуры плавления). Сплавление больших количеств полумикроанализе успешно проводят при температуре пламени горелки Бунзена.

' Для обнаружения щелочноземельных элементов в остатке, 'полученном после сплавления с Na2C03, в части центрифугата проводят пробу на содержание S042-. Положительный эффект пробы указывает на присутствие сульфатов щелочноземельных металлов. (Отрицательный результат пробы на S042- не обязательно указывает на отсутствие щелочноземельных элементов в остатке.) В содовом расплаве кальций, содержащийся в силикате, может также образовать карбонат.

Наряду со Sn02 и остатками других тугоплавких оксидов (Sb204, Cr203, Cr2Fe04) в остатке после сплавления с содой щелочноземельные металлы содержатся в виде карбонатов, которые .можно разделить после вымывания 5 М раствором НС1. Необходимо только подкислить центрифугат после отделения его от остатка (почему?).

В центри'фугате нужно провести пробы на силикат-ионы, АР+, Fe3+ и Mg2+.

Перед идентификацией катионов силикаты необходимо отделить в виде нерастворимого Si02; для этого к центрнфугату добавляют 12 М НС1, раствор выпаривают досуха, и зги операции повторяют. После обработки 12 М НС1 и нагревания на водяной бане раствор с осадком центрифугируют. В растворе находятся катионы, в остатке SiOs.

В присутствии Сг2Оэ, обнаруженного по зеленой окраске остатка пробы после сплавления с пиросульфатом калия, вместо сплавления с Na2C03 лучше -применять сплавление со смесью Na2C03+KN03 (Na2C03: RN03 = 5: 1). При этом образуется хромат. Аналогично можно перевести в растворимое состояние Cr2Fe04. Вместо KN03 можно также использовать Na202 (осторожно!). Это окислительное сплавление проводят 'в никелевом тигле.

Остаток, полученный после сплавления с содой, также можно сплавлять со смесью Na2C03+KN03.

3. Сплавление со смесью, Na2C03+S (плавень Фрайберге-

ра). Для переведения в растворимое состояние SnOt и Sb204,

их сплавляют с плавнем Фрайбергера. Для этого используют

остаток, полученный после сплавления с содой или со смесью

Na8C03-f-KN03.

Нерастворимый остаток помещают в фарфоровый тигель {почему не платиновый?) и смешивают с шести-семикратным количеством тщательно перемешанной смеси Na2COs и серы (Na2C03: S=l : 1). Полученную омесь покрывают слоем смеси соды с серой. Нагревают смесь сначала при медлендом повышении температуры, а через 15 мин включают сильный на

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение профессии механик холодильного
билеты в театр москвы
стеллаж навесной
Рекомендуем компьютерную фирму КНС, промокод на скидку "Галактика" - системный блок леново купить - всегда быстро, выгодно и удобно.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)