химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

ванием, выпаривая каплю центрифугата на Ьредметном стекле. Если вещество растворилось хотя бы частично, водную вытяжку повторяют до полного его растворения.

В каждом случае определяют рН водной вытяжки. При РН>7 вытяжку подкисляют 2,5 М HN03. Следует обратить вни-*—1880

60

Д. Химический анализ

н/. качественный инилиэ

мание на возможное помутнение водной вытяжки при протека-' ?нии реакций протолиза (например, А1(СНзСОО)3 или BiCl3-|-|| 4-Н2О). В этом случае подкисление 2,5 М HN03 дает прозрач-Ч ный раствор.

Нецелесообразно проводить водную вытяжку в присутствии вольфрама (см. разд. 37.2.1.2); в этом случае анализируемую пробу нужно обработать 2,5 М HNOa (большая часть вольфрама в виде W03-H20 останется в нерастворившемся остатке).

Растворение в 5 М НС1. Остаток, полученный после водной вытяжки, обрабатывают при нагревании 5 М НС1, разбавляют водой и центрифугируют в горячем состоянии (РЬС!2 только при нагревании хорошо растворяется в 5 М НС1).

При обработке анализируемой смеси 5 М НС1 может происходить выделение газов: С02 (из карбонатов), H2S (из сульфидов, разлагающихся при действии кислот), S02 (из сульфатов, тиосульфатов), HCN (из цианидов). Могут образоваться также С12 (в присутствии ,Мп02, РЮ2 и других силь-ных окислителей) и Н2 (в присутствии металлов).

Растворение в смеси 12 М HCI+5 М NaCI03. При проведении полумикроанализа для растворения анализируемого вещества вместо HN03 или царской водки применяют смесь 12 М j НС1 с 5 М NaC103. В этом случае отпадает необходимость длительного удаления N03~ (нитрат-ионы- мешают разделению ка-1 ,тионов, почему?). Окислителем в данном случае является хлор* в момент выделения. В дальнейшем при идентификации ионов ] щелочных металлов следует учесть, что в раствор введены ио-яы Na*.

При действии1 указанной смеси в раствор прежде всего пе-1 .реходят растворимые в кислотах сульфиды ;(окисляясь при! этом в сульфаты). Сол» Hg(I) также растворяются при окис-з лении. Остаток, полученный после обработки анализируемого j вещества 5 М НС1, обрабатывают смесью 12 М НС1+5 м] NaC103 сначала на холоду, а затем1 три ,нагревании. По окон-} чании реакции С12 удаляют продуванием и горячий раствор с! остатком центрифугируют. В нерастворившемся остатке, промытом водой, могут находиться: сульфаты щелочноземельных] металлов и свинца, галогениды серебра, шпинели, силикаты,' -прокаленные оксиды-, например Sn02, Sb204, А1203, MgO.J Fe203, Cr203, W03, Мо03 (небольшое количество).

Растворение в смеси 5 М NaOH + 1 М KCN. Водную и солннокислую вы-1 тяжки, а также вытяжку, полученную при обработке вещества смесью! 12 М HCI+5 М NaClOa, можно объединить для дальнейшего проведения ана-1 лиза. Вытяжку, полученную после обработки анализируемого вещества смесью! NaOH-f-KCN, нужно исследовать отдельно (почему?). Остаток, полученный! после растворения в смеси 12 М HCI+5 М NaClOs, при нагревании обраба-1 тывают смесью 5 М NaOH-f 1 М KCN. При этом в раствор переходят гало-1 гениды серебра в виде (Ag(CN)j]-, PbSO< в виде [Pb(OH)J!-, W03 и Мо03 в виде WO42- или Мо042_ соответственно. После отделения серебра и свинца действием 1 М NaHS можно идентифицировать вольфрам и молибден.

Если анализируемая смесь все еще полностью не растворилась, остаток нужно перевести в растворимое состояние сплавлением.

37.2.1.4.

При растворении анализируемой пробы, конечно, совершенно не обязательно использовать предложенную последовательность операций, здесь приведен лишь один из многих возможных вариантов. Исходя из предварительных испытаний, часто можно выбрать другие способы растворения пробы или упростить эту операцию. Например, в отсутствие серебра пробу можно растворить в 5 М NaOH. Сульфаты щелочноземельных металлов переводят в карбонаты кипячением остатка, полученного после обработки анализируемого вещества смесью NaOH + KCN, с 2,5 М К2СО3. В присутствии силикатов идентификацию ионов щелочноземельных металлов в остатке целесообразно проводить только после его сплавления с NaEG03, так как образуются силикаты щелочноземельных металлов. Отрицательный результат пробы иа кальций, стронций и барий после переведения соединений в растворимое состояние действием 2,5 М К2СО3 также еще не указывает на отсутствие щелочноземельных металлов в нерастворившемся остатке.

Переведение веществ в растворимое состояние сплавлением

Вещества, нерастворимые в водных растворах кислот или щелочей, переводят в растворимое состояние сплавлением с плавнями. Для этого труднорастворимый остаток нужно хорошо высушить ,и тонко измельчить в порошок. Затем его тщательно смешивают с соответствующим количеством плавня. Материал сосуда для сплавления не должен разрушаться под действием расплава. Если это произошло, примеси, - -перешедшие из него в раствор, не должны мешать идентификации, ионов.

Сплавление с карбонатами лучше всего проводить в платиновых сосудах. Перед их применением, обязательно следует ознакомиться с указаниями по работе с платиновыми сосуда-

Рис. Д.25. Платиновая чашечка.

'ми. Для' полумикроанализа целесо

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильника Sharp SJ-F77PVSL
купить память
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/shashki-do-45-sm/
кресло реклайнер для домашнего кинотеатра

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)