химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

влении растворов существенно не меняется. Все растворы, кроме пробы, перед проведением анализа очищают экстракцией от следовых количеств соответствующих металлов. Следовые количества элементов (например, Go, Pb, Zn, Ni, Cu, Cd), содержащиеся первоначально в 200 см3 пробы, теперь находятся в 20 см3 МИБК (концентрирование 10: 1) и могут быть непосредственно из этого раствора определены методом фотометрии пламени.

Описано применение автоматической системы для многоэлементной экстракции (Шубигер и др.), например для разделения ионов радиоактивных изотопов Hg(II), Cu(II), Mo(Vl), Cd (II), As(V), Sb(V), Fe (III) и Co{II), экстрагируемых в виде комплексов с ДДТК. Анализом управляют централизованно, включая такие операции, как регулирование рН и проведение реакции окисления-восстановления. Органические растворители, применяемые в этом методе, должны быть тяжелее воды. Анализ в данном случае выполняется быстрее и устраняется воздействие облучений. Повторяя процессы экстракции и ре-экстракции и используя метод нейтронного активационного анализа, для ряда матриц можно получить большую селективность и чувствительность определения следовых количеств веществ, чем это достигается с помощью неразрушающей •у-спектрометрии с высокой разрешающей способностью.

Методика анализа. Примерно по 100 мкг солей указанных выше элементов растворяют в 40 см3 0,01 м НСЮ4 (рН раствора 2,0). Добавляют 30 см3 1,7-10~3 М раствора ВЦДДТКЬ в СНС1з. при этом Си и Hg извлекаются примерно на 97%. В экстракт переходит менее 0,4% Cds+ и менее 0,1% Со и Fe. На второй ступени из водной фазы экстрагируют еще около 2,5% Си и Hg, промывая ее 30 см3 СНСЬ. На третьей ступени экстрагируют Cd и Мо, добавляя 1,7-Ю-3 М раствора 2п(ДДТК)г в СНСЬ. Добавление комплексных соединений Bi или Zn с ДДТК повышает селективность экстракции за счет различия в константах устойчивости комплексов.

Мышьяк и сурьму можно экстрагировать только в виде ионов As (III) и Sb (III). Поэтому их восстанавливают, добавляя 4 см3 10 М HCI (для создания рН 0) и 10 см3 раствора, содержащего 0,2 г аскорбиновой кислоты и 1 г KI. Теперь на 4-й ступени экстракции экстрагируют Sb3+ и As3^, добавляя 30 см* 1,7-10-' М раствора 2п(ДДТК)г в CHjCI. На пятой ступени полностью экстрагируют эти металлы при помощи 30 см3 СНСЬ. Затем устанавливают рН 5 и экстр а пируют Со2+ я Fe34" 30 см3 раствора ДДТК в СНС13. При проведении экстракции вручную степень извлечения достигает 99,9%, при использовании автоматики — только 99%. Приблизительно до 1% элементов содержится в «чужих» фракциях. Если не промывать водные фазы после экстракции чистым растворителем, то теряется примерно до 3% металлов и степень извлечения снижается до 97%. Результаты анализа приведены в табл. Д.35, На проведение экстракции или установление рН затрачивают 10 мин, на нагревание — 8 мин, на восстановление—17 мин и на охлаждение—10 мин. Для пробы, описанной в примере, проводят регулирование рН 2 раза, 4 экстракции и одно восстановление. Таким образом, продолжительность всего анализа 120 мин.

430

Д. Химический анализ

44.

ТЕОРИЯ ИЗМЕРЕНИЙ В АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

44.1. Основы теории измерений

Задача аналитической химии как научной дисциплины — получение информации об исследуемых вещественных системах, а именно: о природе составных частей (качественный анализ), о числе составных частей (количественный анализ), о пространственном строении и распределении составных частей (структурный анализ), об изменении во времени перечисленных выше характеристик (анализ процессов). Кроме того, аналитическая химия включает развитие й оценку методов анализа, необходимых для получения указанной информации.

Информация, получаемая в результате аналитических исследований, отражает взаимодействия веществ или вещества с энергией (например, химические реакции, поглощение света), а часто сочетание взаимодействий обоих типов. Получение информации о природе и числе составных частей можно назвать компонентной аналитической химией, причем под компонентами вещественной системы подразумевают как химические элементы, так и соединения.

Большинство аналитических методов, применяемых в компонентной аналитической химии, дают информацию и о качественном, и о количественном составе пробы. Если обозначить через z величину, характеризующую природу составных частей, а через у величину, характеризующую их количество, то в качестве примера можно привести постояннотоковую полярограм-му (рис. Д.174) и спектр, полученный в пламени (рис. Д.175). Таким образом, речь в данном случае идет о получении двухмерной аналитической информации. Превращение ее в одномерную в случае фотометрии пламени дало бы точки на оси г для качественного параметра (в данном случае для длин волн) и колоколообразную кривую распределения интенсивности эмиссии (количественный параметр) для определенного значения z (рис. Д. 176,а и б). Такую одномерную аналитическую информацию используют в качественном анализе, например, при проведении классического разделения или при применении селективных цветных реа

страница 157
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
В магазине KNS digital solutions 2717-4992 в Москве и более чем в 100 городах России.
обеденные группы со стеклянным столом
Компания Ренессанс: лестницы круглые - продажа, доставка, монтаж.
как называется стенд для рекламы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.04.2017)