химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

ного определения. Добавляя подходящие комплексообразующие реагенты, часто можно добиться увеличения селективности. Но, несмотря на это, небольшая селективность является недостатком этого высокочувствительного и относительно редко применяемого метода.

Выбор метода определения для решения конкретной аналитической задачи осуществляют, принимая во внимание следующие факторы: а) предел обнаружения; б) требуемое и имеющееся количество вещества для анализа (пробы); в) трудоемкость анализа и затраты времени на его проведение; г) имеющуюся аппаратуру или расходы на ее приобретение; д) требования к квалификации аналитика, простоту и надежность метода. Кроме того, следует учесть, насколько часто будет использоваться метод.

Для оптимизации анализа существуют сложные теоретические выкладки, в которые, однако, включены также субъективные оценки, так что в результате можно получить различные данные. С другой стороны, на практике всегда проводят оптимизацию по методу «проб и ошибок». Поэтому в лабораториях, где проводят анализ следовых количеств элементов, обычно полу-чают средние значения из большого числа определений при соблюдении всех требований. Реальная ситуация в лабораториях часто такова, что приобретенные однажды приборы и разработанные методы из соображений эконо-мии и просто по инерции применяют и тогда, когда они уже устарели. Нужно только, чтобы это отставание от современного уровня развития не превышало 10 лет.

В 1974 г. ИЮПАК провел опрос сотрудников ряда лабораторий о методах определения следовых количеств элементов в высокочистых химических реактивах. На основании 200 ответов методы были расположены в соответствии с полученными статистическими данными и частотой их использования в лабораториях (табл. Д.30). В ряде лабораторий используют все методы, в большинстве применяют несколько методов, и только немногие лаборатории специального назначения используют в работе один метод. Как видно из табл. Д.30, атомная абсорбция с пламенной или электротермической атомизацией, а также определение щелочных металлов методом фотометрии пламени занимают первое место, за ними вплотную следуют метод абсорбционной спектрофотометрии растворов; несколько реже Таблица Д.ЗО. Частота использования методов анализа следовых

количеств элементов в чистых химических

реактивах

Количестно ла-

1 Мораторий, при-

л'етод I меняющих мэ-

48,5 41,5

23 18,5 14 13

I тод, %

Атомно абсорбционная спектроскопия и фотометрия пламени

Абсорбционная спектрофотометрия растворов

Эмиссионная спектроскопия с возбуждением дугой или искрой

Полярография

Активационный анализ

Рентгено-флуоресцентная спектроскопия

Масс-спектроскопия

Другие методы (электрохимические, хромато-графические)

27»

Д. Химический анализ

43. Методы и проблемы анализа следовых количеств

используется эмиссионная спектроскопия с дуговыми или искровыми источниками возбуждения. В табл. Д.31 приведены данные аналогичного опроса о методах определения отдельных элементов. В этом случае промежуточное положение занимают методы эмиссионной спектроскопии с искровым, дуговым, а также лазерным возбуждением, а доминируют атомно-абсорбцион-ная спектроскопия и эмиссионный анализ с возбуждением высокочастотной плазмой.

43.6. Методы разделения и концентрирования

в аналитической химии следовых количеств

При проведении операций разделения и концентрирования преследуют две цели: во-первых, увеличение концентрации следовых количеств элементов для последующего анализа и, во-вторых, отделение следовых количеств определяемых элементов от основных компонентов (матрицы) и от следовых количеств других элементов. При концентрировании, проводимом для достижения первой цели, нужно ориентироваться на предел обнаружения, достигаемый данным методом. При отделении следовых количеств определяемых элементов следует исходить из селективности метода определения, т. е. ориентироваться на возможность мешающего действия других элементов.

Методы выделения и концентрирования следовых (милли-, микро- или нанограммовых) количеств элементов из большой массы матрицы должны отличаться высокой селективностью.

Классические методы осаждения и фильтрования пригодны лишь в том случае, если в осадок выпадает только соединение выделяемого элемента, так как при осаждении основного компонента пришлось бы иметь дело с большими поверхностями фильтра и осадка. Кроме того, часть раствора, содержащего следовые количества элементов, включалась бы при этом в осадок за счет окклюзии. Для выделения следовых количеств элементов и концентрирования используют хроматографические методы, электролиз, соосаждение, адсорбцию и экстракцию.

Под хроматографией в данном случае понимают все методы, в которых поток подвижной жидкой или газообразной фазы взаимодействует со стационарной фазой. К этим методам относятся следующие:

1. Адсорбционная хроматография. Для сорбции и повторного выделения в раствор комплексных соединений металлов, находящихся в следовых количествах в органических растворителях, испол

страница 153
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курс ыобучения корол дроф
курсы аудиторов и бухгалтеров в люберцах
tfsk 125 xl black sileo
Перейдите по ссылке, получайте скидки в КНС по промокоду "Галактика" - Lenovo ThinkPad Yoga 12 - более 17 лет на рынке, Москва, Дубровка, своя парковка.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)