химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

аменной атомно-абсорбционной спектроскопии (ПААС). Но предел обнаружения ААС с электротермическими источниками атомизации (например, с применением графитовых кювет) значительно ниже, чем дает ИСП, за исключением таких элементов, которые практически невозможно определить ААС из-за образования трудно испаряющихся оксидов (Cl, Zr, W и др.). Методы, указанные в табл. Д.29, обладают сравнимой точностью (2—3%). Точность неудовлетворительна только при работе с графитовыми кюветами (5—10%), но в них зато можно работать с малыми количествами пробы. Абсолютный предел обнаружения методами ААС и АФС составляет Ю-10—10~14 г. При анализе растворов часто используют объемы до 1 мм3, поэтому предел обнаружения составляет Ю-1— Ю-5 мкг/см3. Методы ПААС и ААС уже применяют в серийных анализах, все больше внедряется в производство и плаз-менно-эмиссионный анализ; использование метода атомно-флуоресцентной спектроскопии все еще остается редким.

Рентгено-флуоресцентная спектроскопия (РФС) приобретает все большее значение в анализе следовых количеств элементов. В качестве источника возбуждения используют обычную рентгеновскую трубку или чаще радиоактивные изотопы. Этот метод относится к неразрушающим и позволяет определять содержание многих элементов; это обеспечило ему прочное положение при проведении серийных анализов твердых веществ. Предел обнаружения элементов во многих случаях составляет >10 млн-1. Но и в этом методе необходимо применять эталоны. В сочетании с химическими методами концентрирования (например, с осаждением с малорастворимыми сульфидами) дает хорошие результаты при анализе жидких или растворенных проб; во многих случаях можно снизить предел обнаружения на несколько порядков, если удается взять для анализа достаточно большую пробу (например, при анализе родниковой, речной, морской воды на содержание следовых количеств элементов).

Особое место занимают такие методы анализа поверхностей, как комбинированная фотоэлектронная спектроскопия или электронная оже-спектроскопия. Эти методы позволяют установить распределение элементов в слоях твердых тел, а также проводить градиентный анализ по глубине. Это физические методы исследования структуры, но с их помощью можно с рчень большой чувствительностью определить следовые количества элементов. Однако из-за высокой стоимости оборудования и необходимости высококвалифицированного обслуживающего персонала методы все еще применяют только в специализированных лабораториях.

Искровая масс-спектроскопия также требует высококвалифицированного обслуживания и очень дорогого оборудования. Этим методом проводят анализ твердой микропробы. Экстремально малый объем пробы делает проблематичным ее представительность и правильность получаемых результатов вслед-

27—1880

418

Д. Химический анализ

43. Методы и проблемы анализа следовых количеств

419

ствие мнкронегомогенности пробы. Кроме того, необходимы эталоны, изготовление которых иногда очень сложно, например при анализе тугоплавких металлов. Поэтому метод медленно внедряется в практику количественного анализа.

Газовую хроматографию также можно применять в анализе следовых количеств элементов. Многие элементы, например А1, Сг, Be, Zn, Ga, In, Cu и др., образующие летучие и термически достаточно устойчивые комплексы, можно селективно обнаружить и количественно определить. Для анализа можно применять такие комплексные соединения, как ацетилацетонаты, фторированные диэтилдитиокарбаминаты и в первую очередь фторированные 43-дикетонаты. Последние термически очень устойчивы, и, кроме того, электронный детектор особенно чувствителен к фторированным соединениям. При этом абсолютный предел обнаружения равен 10~13 г. Из-за небольшого объема анализируемой пробы при работе с растворами предел обнаружения в этом случае такой же, как в ААС.

Активационный анализ занимает значительное место в аналитической химии следовых количеств элементов. Он относится к наиболее чувствительным аналитическим методам; преимуществом его является возможность проведения неразрушающе-го анализа. В то же время реальные возможности метода определяются соотношением значений поперечных сечений захвата ядерных реакций изотопов определяемых элементов и элементов матрицы и периодов полураспада соответствующих нуклидов. Эффективность активационного анализа зависит также от видов применяемого возбуждения: нейтронами, заряженными частицами и фотонами. Поэтому часто становится необходимой предварительная радиохимическая подготовка пробы, например частичное растворение матрицы.

Сходная ситуация существует при использовании кинетических методов, которые основаны на том, что при прохождении многих реакций окисления-восстановления возникают кинетические помехи, обусловливающие очень медленное протекание реакций. Реакции можно ускорить, вводя в качестве катализаторов различные группы элементов. При этом в определенных пределах увеличение скорости реакции пропорционально концентрации следовых количеств элементов — катализаторов, что можно использовать для их количествен

страница 152
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
De Dietrich GT 120 125
крейзи линзы интернет магазин
Кресла качалки С металлическими ножками купить
взаказать машину на свадьбу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)