химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

дельные атомы вещества, например натрия.

43.5.

Методы аналитической химии следовых количеств

* Б аналитической химии микроколичеств большое значение имеют методы, основанные на предварительном концентрировании определяемых микроэлементов и последующем анализе концентрата физическими, прежде всего,

В данном разделе мы попытались выбрать из существующих и разрабатываемых в настоящее время методов анализа те методы, которые можно успешно применять в анализе следовых количеств элементов. Следует учесть, что любой выбор не всегда объективен, так как зависит от субъективной оценки метода и прежде всего от постановки задачи. Для решения задач анализа следовых количеств элементов наиболее пригодны следующие методы*:

Абсорбционная спектрофотометрии растворов (АСР) Флуораметрия

Инверсионная вольтамперометрия Дифференциальная импульсная полярография Ионометрая

Атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС) Атомно-флуоресцентная спектроскопия (АФС) Эмиссионная спектроскопия (ЭС) Рентгено-флуоресцентная спектроскопия (РФС) Комбинированная фотоэлектронная спектроскопия и электронная

оже-спектроскопия Искровая масс-спектроскопия (ИМС) Газовая хроматография (ГХ) Активационный анализ (АА) Кинетические методы

Метод абсорбционной спектрофотометрии растворов начали применять в анализе следовых количеств элементов в 50-е годы. С помощью этого метода можно обнаружить до 0,1 мкг/см3 вещества. Однако при определении возникает много помех, в том числе и матричный эффект. Желательно применять для определения каждого элемента специальный реагент.

В методе флуориметрии измеряют не поглощение света веществом, а интенсивность длинноволновой эмиссии. Поэтому в отличие от АСР в этом методе с увеличением интенсивности облучения увеличивается чувствительность, что приводит также к значительному снижению предела обнаружения. В этом случае увеличивается также селективность. Метод модифицируют, меняя растворитель, рН и реагенты, а также длины волн флуоресценции и возбуждающего света.

Хорошие результаты получаются и с помощью некоторых электрохимических методов. Но их применение еще находится в стадии разработки, например внедрение в практику ионселек-тивных электродов. Иногда на эти методы оказывают существенное влияние условия определения и матричный эффект. Часто селективность их недостаточна для определения отдельных элементов при совместном присутствии. В постояннотоковой полярографии предел обнаружения составляет 1 мкг/см3, селективность мала; в переменнотоковой полярографии при том же пределе обнаружения селективность лучше; в квадратно-волновой полярографии,' импульсной полярографии и дифференциальной импульсной полярографии предел обнаружения 0,01 мкг/см3, а селективность повышается в порядке перечисления методов. При сочетании постояннотоковой полярографии с

спектрохимическима методами. См. книги: Золотое Ю. А., Кузьмин И. М. Концентрирование микроэлементов.—М.: Химия, 1982: Спектроскопические методы определения следов элементов./Псд ред. Дж. Вайнфорднера. Пер. с англ. — М.: Мир, 1979. — Прим. ред.

416

Д. Химический анализ

43. Методы и проблемы анализа следовых количеств

417

каталитическими или кинетическими методами предел обнаружения может достигать Ю-5 мкг/см3. Однако проблемы селективности этих методов также достаточно сложны.

В случае простой инверсионной вольтамперометрии с применением ртутного капельного электрода можно обнаруживать до Ю-3 мкг/см3 при небольшой селективности. При переходе к дифференциальным импульсам предел обнаружения достигает Ю-5 мкг/см3 при хорошей селективности. Если к тому же заменяют ртутный капельный электрод слоем ртути, нанесенным на стеклографит, чувствительность обоих методов возрастает в 100 раз, в то время как селективность не изменяется.

В атомной спектроскопии различают методы, основанные на использовании явлений эмиссии, абсорбции и флуоресценции. Источниками возбуждения эмиссии могут быть дуга, искра, пламя (существует также хемилюминесценция, основанная на использовании энергии химической реакции горения веществ). Все большее значение приобретают методы, основанные на возбуждении эмиссии высокочастотной плазмой и прежде всего индуктивно связанной плазмой (ИСП). Сравнение показывает, что возбуждение эмиссии с использованием дуги и искры не может составить конкуренцию современным методам (табл.

Источник возбужденна эмиссии

Таблица Д.29. Пределы обнаружения элементов (мкг/см3) методами атомной спектроскопии

0,02 30 0,8 0,005

0,2

0,01

0,4 0,1 4

0,08

0,4

4 2

Ва

В

Cd

Мп

Р

Ti

W

V

Zr

и

0 0001 0,003

о.ооз

0,0006

0,02

0,002

0,02

0,002

0,004

0,04

0,008 0,7 0,002 0,002 50 0,04 1

0,04 0,35 30

Атомизатор в методах абсорбции

0,00015 0,15

0,000003

o.ooool о.оз

0,0005 0,0001

Д.29). Можно также считать, что высокочастотная плазма успешно конкурирует с другими источниками возбуждения эмиссии (например, таким «экзотическим» пламенем, как смесь (CN)2,-r-N20). Этот метод имеет также преимущества перед методом пл

страница 151
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
афиша концертов адлер
стеллажи быстро-сборные болтовые
стационарные парковочные столбики
благодарность родным и близким оказавшим поддержку в лечении

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.10.2017)