химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

вии молибдена модифицируют операдию второго осаждения сероводородом (разд. 37.2.1.8, п. в), в присутствии вольфрама исключают водную вытяжку). Обнаружение молибдена и вольфрама проводят из содовой вытяжки, в которой они находятся ,в виде ионов Мо042~ и W042_. Нерастворимые соединения вольфрама, входящие в состав минералов, и прокаленный W03 переводят в вольфраматы сплавлением со Щелочами.

а) Проба на вольфрам с SnCl2. К двум каплям содовой вытяжки добавляют 5 к. смеси 1 М SnCb-f-12 М НС1. 'В при-

48

Д. Химический анализ

37. Качественный анализ

сутствии вольфрама образуется осадок вольфрамовой сини (см. также разд. 36.12.3).

б) Проба с KSCN и SnCl2 на вольфрам и молибден (см.

также разд. 36.12.2). Каплю 5 М НС1 помещают на фильтро-

вальную бумагу и добавляют к ней 1 к. подкисленной содо-

вой вытяжки. При этом образуется H2W04, окрашенная в жел-

тый цвет .(мешает S042-). Затем добавляют 1 М KSCN а

0,5 М SnC12 в 3 М НС1. В присутствии вольфрама образуется

синее окрашивание (вольфрамовая синь), а в присутствии мо-

либдена — красное((K3[Mo(SCN)6]. Окраска исчезает при дей-

ствии 12 М НС1. 1

'в) Проба на молибден с атилксантогенатом калия. Да капельную пластинку помещают нейтрализованную почти до рН 7 содовую вытяжку, добавляют к ней крупинку' этилксан-тогената калия и несколько капель 5 М НС'1. В присутствии молибдена образуется комплекс, имеющий окраску от розовой до фиолетовой:

MoO,-2S = C;

4OCsHs

Предварительные испытания на V и U (см^ также разд. 36.13). Сернокислую вытяжку исходного вещества смешивают с 1 к. 2,5 Ml Н202. В присутствии ванадия появляется красно-коричневое окрашивание, вызванное образованием ионов пер-оксованадия(У) [У02]3+. В .присутствии избытка. Н202 образуются желтые трипероксованадат-ионы [V02(02)2]3~, что вызывает частичное обесцвечивание раствора. При добавлении к сернокислому анализируемому раствору 5 М раствора NaOH до сильно щелочной реакции образуется бесцветный ванадат, а в присутствии U(VI)—окрашенные в оранжевый; цвет ди-пероксоуранат-ионы ,[U02(02)2]5-. Реакцию получения перок-соураната лучше проводить при нагревании и в присутствии избытка Н202. Если при нагревании раствора на водяной бане в течение 5 мин не появляется желтого или оранжевого окрашивания, это означает, что уран отсутствует. Окрашенные в желтый цвет ионы Сг042- мешают проведению реакции.

Предварительные испытания на бораты (см. разд. 35.10.2, опыт 8). Анализируемую пробу смешивают с CaF2 и KHS04, смесь наносят на магнезиальную палочку и вносят палочку во внешний край шламени горелки Бунзена. Образующийся! BFS окрашивает пламя в зеленый цвет.

Растирание с KHS04. При растирании анализируемой пробы с KHS04 в ступке (анализируемая проба +четырехкратное количество KHS04-f-l к. воды) могут образоваться.: СНзСООН из ацетатов, H2S из растворимых сульфидов, S02 из сульфидов и тиосульфатов, HCN из цианидов и HSCN из роданидов.

I

37.2.1.3.

Каждое из этих веществ имеет характерный запах. Из этого следует, что по запаху нельзя однозначно определить вещество, и, следовательно, значение этой пробы невелико. Проба на ацетат-ионы растиранием с KHS04 является уже не предварительным испытанием, а реакцией -идентификации. Необходимо позаботиться1 об удалении мешающих обнаружению ионов, что можно осуществить действием Ag2Cr04, или соответственно Ag2S04, и КМп04 (образование продуктов обмена и окисление).

Растворение пробы

Для качественного анализа независимо от способа его проведения пробу необходимо растворить. Для рационального проведения анализа этот раствор должен обладать определенными свойствами. Желательно иметь разбавленный солянокислый раствор анализируемого вещества, не содержащий мешающих ходу анализа анионов. Присутствующие в .пробе органические компоненты необходимо удалить экстракцией, прокаливанием или действием сильных окислителей, например минеральных кислот.

Для растворения вещества можно в основном предложить два cnoco6aJ 1. Путем предварительных испытаний подбирают растворитель, в котором можно полностью растворить пробу. Затем применяют его для растворения вещества в ходе анализа. Таким образом, получают раствор, в котором проводят разделение ионов. 2. Применяя растворители селективного действия, .получают несколько вытяжек, которые затем исследуют. При этом можно добиться количественного извлечения определенных ионов, а также в зависимости от условий избежать образования малорастворимого остатка. Например, если смесь MgS04 и ВаС03 растворять в 5 М НС], то образуется малорастворимый BaS04. Если же обработать смесь водой, то MgSU4 перейдет в раствор, после чего ВаС03 можно растворить в 5 М НС1.

Селективными растворителями могут быть: Н20, 5 М НСГ 12 М НС1+5 М NaC103, ,5 М NaOH+l М KCN, 5 М NaOH, 2,5 М К2С03. Все растворители 'применяют при нагревании.

Растворение в воде. Обработку анализируемой смеси водой проводят при перемешивании и нагревании на водяной бане. Растворимость вещества в воде проверяют после отделения не-растворившегося остатка центрифугиро

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
1202923 staub
пункты проката моноколес в москве
реклама в такси премиум класс
спортивное оборудование для детских садов на улице

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.05.2017)