химический каталог




Анорганикум Том 2

Автор Г.Блументаль, 3.Энгельс, И.Фиц, В.Хабердитцль и др.

алов температуры, такой проблемы не существует. Основная область применения метода в настоящее время — термический анализ (ТА) сплавов.

Кривую (рис. Д. 163, б) получают, проводя измерения через определенные промежутки времени, в течение которых температура пробы изменяется на определенное небольшое значение, например на 1—2°С. Это время постоянно, если пробу нагревают с определенной скоростью и не происходит никаких реакций.

42. Методы термического анализа

400

Д. Химический анализ

42. Методы термического анализа

401

щей градуировки) мерой количества вступающего в реакцию вещества или компонента анализируемой смеси.

С другой стороны, эти кривые сравнительно трудно использовать, так как условия подвода тепла оказывают существенное влияние на вид и положение пиков. Для получения пропорциональной зависимости площади под пиком ДТА от количества тепла реакции необходимо выполнять следующие требования: а) сосуды для пробы и стандарта должны быть одинаковой формы и находиться в одинаковых температурных условиях; б) теплопроводность и теплоемкость пробы и инертного вещества должны быть одинаковы; в) в пробах не должны возникать температурные градиенты. Первое условие можно выполнить, тщательно подготавливая аппаратуру. Труднее соблюдать второе требование. Теплоемкость и теплопроводность анализируемой пробы и инертного вещества, естественно, различны. Кроме того, эти параметры изменяются в самой анализируемой пробе вследствие происходящих в ней превращений. При смешивании анализируемого вещества с инертным компонентом в определенном соотношении можно говорить об известном приближении к идеализированному состоянию, так как анализируемое вещество сильно разбавляется. При этом изменение теплоемкости и теплопроводности будет пренебрежимо мало. Третье условие вообще невыполнимо. Температурный градиент всегда возникает в пробе. Он оказывает несущественное влияние на результаты, пока значение его постоянно. Из этого следует важнейший вывод: количественную оценку можно проводить только по диаграммам ДТА, снятым на одной и той же аппаратуре и при одинаковой линейной скорости нагрева.

Метод ДТА применяют для анализа почв, глины, руд и минералок, карбонатов, гидратов, гидроксидов, формиатов, оксалатов и других неорганических соединений, а также шерсти, шелка, целлюлозы, крахмала, Сахаров и искусственных волокон различного вида.

Для эффективного сравнения результатов, полученных методами ТГ, ДТГ и ДТА, были предложены специальные при

Экзотперми ческащ, область

ДГ'О

Зксперименталь мая аснознал линия

боры, к которым относится, например, дериватограф (рис. Д.166). Пробу нагревают в тигле; определяемое взвешиванием изменение массы пробы с помощью светового указателя фиксируется на фотобумаге в виде термогравиметрической кривой (ТГ). На другом плече коромысла весов подвешен постоянный магнит с катушкой, имеющей очень большое число витков. При изменении массы пробы катушка движется под действием постоянного магнита. Скорость ее движения и, следовательно, ин-

Эндотермическая область

Рис. Д.165. Кривая ДТА с эндотермическим пиком при температуре Т\ и экзотермическим пиком при температуре Т2.

дуцированное напряжение пропорциональны скорости разложения пробы. Значение напряжения регистрируется на той же фотобумаге, что и кривая ТГ, в виде соответствующей кривой ДТГ. В тигель с пробой, висящий на коромысле весов, кроме того, помещают термоэлемент. Второй термоэлемент находится в тигле с инертным веществом. При дифференциальном включении обоих элементов можно одновременно получить кривые ТГ, ДТГ и ДТА. На рис. Д.167 в качестве примера приведены результаты дериватографического исследования смеси магнезита и доломита,

42.3. Термометрическое титрование

В описанных методах термогравиметрии и дифференциального термического анализа масса или температура исследуемой системы исследовалась как функция температуры среды. В отличие от этого в методе термометрического титрования изучают зависимость температуры анализируемой системы от объема добавляемого титранта. Таким образом, два первых метода являются методами определения, последний — методом индикации точки эквивалентности.

При проведении термометрического титрования титрант добавляют в анализируемый раствор из термостатированной бю-

26—1880

403

42. Методы термического анализа

ретки по возможности в адиабатических условиях; титруемый раствор находится в термоизолированном сосуде типа сосуда Дьюара. Температуру раствора в сосуде Дьюара измеряют чувствительным устройством. Полученные кривые температура— объем (или, если раствор титранта добавляют непрерывно, кривые температура — время) похожи на кривые титрования других методов. Поскольку все реакции происходят с экзо-или эндотермическим изменением энтальпии, которое можно измерить, метод термометрического титрования нашел широкое применение в аналитической химии и особенно в тех случаях,

циальиои термограв„Гра„„ыР. 3 - 2 дешвиогоафГ ? Дл" ">ЛУ«™Я диффер

страница 147
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Анорганикум Том 2" (7.21Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветочные композиции с орхи
Рекомендуем фирму Ренесанс - московские лестницы сайт - продажа, доставка, монтаж.
кресло 994
хранилище для вещей в свао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)